双酚A型苯并嗯嗪树脂的流变特性研究.pdfVIP

化学推进剂与高分子材料 · 84 · ChemicalPropellantsPolymericMaterials 2014年第 12卷第5期 双酚 A型苯并 嗪树脂的流变特性研究 杨学斌，李玲，关瑜 (中北大学材料科学与工程学院，山西太原 030051) 摘 要：以双酚A、苯胺和 甲醛为原料制备了双酚A型苯并嗯嗪(BOZ)单体，并对其进行了 FT—IR、H—NMR测试，重点研究了该单体聚合所得树脂的流变特性。在黏度实验的基础上，依 据双阿累尼乌斯方程建立 了与实验结果较吻合 的等温化学流变模型。该模型可较准确地预测体系 的低黏度工艺窗口，为该树脂 的RTM工艺参数的优化提供科学依据 。 关键词：树脂传递模塑；双酚A；苯并嗯嗪；黏度流变模型；流变特性 中图分类号 ：TQ322 文献标识码 ：A 文章编号 ：1672—2191(2014)05—0084—04 树脂传递模塑(RTM)工艺作为一种先进低成 型超导核磁共振仪，NDJ一79旋转黏度计 ，可控 本的材料成型工艺，已广泛应用于汽车、船舶及 温油浴设备等。 航空航天等各个领域O]o为保证顺利冲模和 良好 1．3 实验 内容 地浸润纤维，RTM工艺对树脂的黏度有严格要求 ① BOZ的合成 (一般不大于 800mPa．s)】。通过建立黏度、温度 按双酚A、甲醛和苯胺物质的量 比为 1：4：2 和时间的函数关系即化学流变模型，就可 以方便 称取药品，用 1mol／L的NaOH水溶液调 甲醛 pH 地预测任何温度和时间下的黏度 ，以优化 RTM实 至 10并倒人装有温度计、回流管和冰水浴的四口 施 中的树脂工艺参数，保证产品质量 J。 瓶 中，低温搅拌，缓慢滴加苯胺并确保混合液温 苯并 嗯嗪(BOZ)是一种含氮、氧元素的六元 度不高于 10℃。滴完后恒温 30min，然后加热并 杂环化合物，开环聚合可形成类似酚醛树脂交联 加入双酚A，回流4h，得到淡黄色黏稠液体。反 网络结构的聚苯并嗯嗪树脂 (PBOZ)。BOZ具有固 应结束后，冷却并用乙醚溶解粗产物，洗涤，烘 化时无小分子放 出、制品孔隙率低、固化体积收 干 ，最终得到黄色固体物质。 缩较小、制品精度和玻璃化转变温度 ()较高等 ②BOZ的表征：红外光谱(FT—IR)分析，测 优点 [6-7]，因而具有很好的开发价值 。BOZ树脂 试条件 ：溴化钾压片； 是一种适用 RTM成型工艺的树脂体系。笔者着重 核磁共振(H—NMR)分析，测试条件 ：溶剂 研究了双酚A型苯并嗯 嗪树脂的黏度特性，并建 为二 甲基亚砜 (DMS0)。 立流变模型，为预测不同工艺条件的树脂基体的 ③动态黏度：利用旋转黏度计测量树脂在升 黏度提供了理论依据。 温状态(2℃ ／rain)下的黏度变化。 ④静态黏度 ：分析升温状态下的黏度 曲线 ， 1实验部分 选取 5个温度点。测量等温状态下的黏度 曲线。 1．1实验药品 2 结果与讨论 双酚A：化学纯，北京海淀 区新星试剂厂； 苯胺 ：分析纯 ，天津市化学试剂三厂；甲醛(质量 2．1BOZ的合成 分数 37％)：分析纯，天津申泰化学试剂有限公司； BOZ的合成反应见式(1)。 NaOH，乙醚等 。 CH ． 1．2 实验仪器 H。 { 。…c+ 一 FT—IR8