N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚二甲基聚二苯基硅氧烷的膜形貌及其XPS分析.pdfVIP

第24卷第2期 高分子材料科学与工程 。 vd．24。No．2 MATERIALSSCIENCEANDENGINEERING 2008年2月POLYMER R出．2008 N-肛．氨乙基吖．氨丙基聚二甲基聚二苯基硅氧烷 的膜形貌及其XPS分析 安秋凤，李明涛，王前进 (陕西科技大学化学与化工学院。陕西成阳712081) 摘要：利用八甲基环四硅氧烷D4与氨基硅烷以及二苯基二甲氧基硅烷等的聚合反应，合成了一种N．p 氨乙基．弘氨丙基聚二甲基聚二苯基硅氧烷(PAS0)，用原子力显微镜AFM、光电子能谱XPS等仪器研 究了PASO的成膜形态、表面相组成及膜的表面性能。结果表明，在单晶硅表面，PASO可形成略显粗糙 的疏水性硅膜，在其表面有纤细尖峰存在。因此，在观察标尺为3nnl、扫描范围为2肿×2邮的条件 下，PASO膜表面的均方根粗糙度达到了0．228咖。 关键词：氨基硅；聚二苯基硅氧烷；原子力显微术；膜形貌；疏水性硅膜 中图分类号：TB383 文献标识码：A 文章编号：1000．7555(2008)02．0115-04 氨基硅用作织物的柔软整理剂【卜3J，可改 1．1原材料与试剂 善织物的手感，赋予织物柔、滑、弹、挺、抗皱、抗 八甲基环四硅氧烷(134)：江西蓝星化工股 静电等性能。将聚二苯基硅氧烷键合人氨基硅 份有限公司；二苯基二甲氧基硅烷 主链，能增加氨基硅的耐热抗氧化性能，抑制其 泛黄性。而且还能赋予目标聚硅氧烷一定的紫 基一}氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-Si一602)： 外吸收性能。 杭州大地化工有限公司；六甲基二硅氧烷 氨基硅对纤维织物的柔软整饰作用大多缘 (MM)：上海华润化工有限公司；乙酸乙酯：分 于其成膜性【2,4～6】。另外，研究氨基硅的膜形 析纯，天津市化学试剂六厂；醋酸：分析纯，西安 貌，有助于了解成膜分子聚硅氧烷的排列方式， 化学试剂厂；乙醇钾催化剂：自制。 揭示其作用机理[4--6】。在前期研究中笔者发1．2目标聚硅氧烷PASO的合成 现，在单晶硅表面，N-p氨乙基一弘氨丙基聚二甲 在装有温度计、回流冷凝管以及搅拌器的 基硅氧烷(ASO-1)能形成平整的均一相疏水 膜[6】6，在其主链中引入聚二苯基硅氧烷链段， 602、封头剂MM以及乙醇钾催化剂，通氮气保 产物的膜形貌如何变化，未见研究报道。鉴于 护，搅拌，升温至115℃一135℃反应数小时， 此，本文利用聚合反应合成了一种N—p氨乙基一 然后降温至90℃左右，在7．56kPa条件下减 压抽气30 弘氨丙基聚二甲基聚二苯基硅氧烷(PASO)，在 min除去低沸物，得无色透明液体， 即N．p氨乙基．弘氨丙基聚二甲基聚二苯基硅 用FT-IR和1H．NMR表征其结构的基础上，重 氧烷，记作PASO。氨值(以每克聚硅氧烷所含 ，点用AFM、XPS和接触角测量仪等仪器对 氨基的毫摩尔数计)为0．5mmol／g，苯基含量 PASO的成膜形态、表面性能进行了研究。 (以每克PASO所含苯基的摩尔数表示)为 0．12 1实验部分 mmol／g，数均分子质量M。=6170，重均