以BF3(CH3)2O-CF3COOH共引发剂合成端羟基聚环氧氯丙烷的探讨.pdfVIP

第24卷第3期 高分子材料科学与工程 v01．24。№．3 AND 2008年3月POLYMERMATERIALSSCIENCEENGINEERINGMar．2008 端羟基聚环氧氯丙烷的探讨 高和军1一，段 明3，胡星琪3，高志飞2 (1．西华师范大学化学化T学院，四川南充637002；2．西南石油大学化学化-F学院； 3．西南石油大学油气藏地质及开发1-程国家重点实验室，四川成都610500) 摘要：通过改变传统的引发体系，采用BF3·(cH3)20／CF3(X30H合成了无色透明且分子量较高的端羟基 聚环氧氯丙烷(PECH)，利用核磁共振、红外光谱等手段对产物的化学结构进行了详细的分析，同时考察 果表明，合成了主链以头尾连接为主，头头及尾尾连接为辅的PECH。 关键词：端羟基聚环氧氯丙烷；共引发剂；相对黏度 中图分类号：TQ314．24+1文献标识码：A 文章编号：1000．7555(2008)03．0056．04 端羟基聚环氧氯丙烷由于其结构的特殊性 造厂。 而被广泛应用，不仅可与聚氨酯等制备综合性 1．2 PECH的合成 · 能优良的粘合剂…1，而且可与叔胺等制得兼具 向装有搅拌器、氮气人口、温度计的100 絮凝和破乳性能的高效水处理剂[2]2．以及通过mL三颈烧瓶，通人氮气排除氧，置于冰水浴中 高分子改性获得高分子聚醚液晶。但是，目前 保持温度5℃左右，分别加入一定量的二氯甲 采用的三氟化硼络合物或四氯化锡引发体系所 烷，引发剂以及起始剂，继续通入氮气30min， 制备的PECH，其分子量普遍较低，严重影响了以分批次滴加的方式滴加环氧氯丙烷。反应8h 以后加入5％氢氧化钠溶液终止反应。用适量 PECH的性能与应用。本文采用BF3· 的蒸馏水洗涤直到中性，再加入10％的 (CH3)20／CF3COOH共引发剂合成了无色透明 且具有较高黏均分子量的PECH，初步分析其EDTANa4醇水溶液去除低分子齐聚物【3]3，并用 化学结构，并探讨了TCA在反应中的作用。 蒸馏水洗涤，用旋转蒸发仪除去溶剂和未反应 的单体，得到无色透明粘稠物。即PECH。 l实验部分 1．3 PECH的表征 1．1实验试剂与仪器 PECH的红外谱图采用红外光谱仪 环氧氯丙烷(ECH)：A．R．；二氯甲烷：A． R．；乙二醇(EG)：A．R．；三氟乙酸(TCA)：A． 振谱图采用核磁共振仪Bruker300以氯仿为溶 R．；无水乙醇：A．R．，均为成都市科龙化工厂 剂测定。 制造；三氟化硼乙醚：A．R．，常熟市杨园化工有 产品相对黏度的测定：配制产品浓度为5 限公司；核磁共振仪Bruker300：瑞士Bruker；红 g／L的乙醇溶液，在25℃采用乌氏黏度计测定 外光谱仪NICOU汀．560：美国NICOLET；乌 产品的流出时间(t)和无水乙醇的流出时间 氏黏度计：d=0．4mm，成都红旗玻璃仪器制 (to)，通过叩，=t／to计算出相对黏度值。 ‘ 收稿Ij期：2006-09—25；修订H期：2007．07．10