电子回旋共振等离子体辅助溅射沉积锂磷氧氮薄膜的研.pdfVIP

E06 电子回旋共振等离子体辅助溅射沉积锂磷氧氮薄膜的研 李驰麟1，傅正文“，刘文元1，薛明靛1，秦启宗1，舒兴胜2，任兆杏2 摘要：本文用电子回旋共振(ECR)等离子体辅助射频溅射沉积法制各快锂离子传导的锂磷氧氮薄 膜。x射线光电子能谱、扫描电子显微镜等手段表征了在不同ECR功率辅助下的溅射沉积薄膜，结 果显示ECR等离子体对磁控溅射沉积薄膜的生跃有明显的影响，能够提高N的插入量，改变薄膜的 组成与结构。但是过高的ECR功率反而易破坏薄膜的结构，不利于N的插入。最佳的实验条件是在 ECR200 W辅助下沉积的LiPON薄膜，它的电导率估计为8+104S／cm。讨论了ECR对沉积LiPON 薄膜的N插入机理。 关键词： 锂磷氧氮薄膜；溅射沉积：电子回旋共振：锂离子传导率 提高无机电解质薄膜的锂离子导电性是当前发展全固态薄膜锂离子电池的核心问题。自美国橡 树岭国家实验室J．Bates“等发现了锂磷氧氮(LiPON，lithium oxynilride)薄膜以来，LiPON phosphorus 显示了更好的化学稳定性，电化学窗口可大于5V，并认为氮的插入改变了薄膜的结构，从而增强了 锂离子的传导率。LiPoN的制备几乎都采用磁控溅射方法，一般认为含氨量的增加有利于薄膜锂离 子传导率的增大，但是磁控溅射方法制备的薄膜中氮的插入量不超过6％。这里我们采用电子回旋 共振等离子体辅助磁控溅射法沉积LiPON薄膜，试图提高沉积的LiPON薄膜中的含氮量，研究它 们的组成、结构与电化学性能。 图1为实验装置的示意图。它包括一个 微波电子回旋共振(ECR)等离子体系统与一 个射频磁控溅射(Lf)系统，它们分别采用 2．45GHz和13．56MHz的微波电源和射频电 源。ECR产生的等离子体能够自由扩散到射频 磁控溅射系统中的基片上，ECR等离子体室口 离基片的距离为15厘米，调节氮气流量使反应 室的气压保持在0．1Pa，基片与Li3P04靶的距 离为6．5厘米，基片的温度为室温，沉积时 图1微波电子回旋共振等离子体辅助射频磁控溅射沉积 间为11小时，Lf溅射靶的直径为50mm，溅 射的功率为65W，ECR的功率在0到300W Chemical 可调。石英片或镀有Al薄膜的玻璃片为基片。靶材料由进口Li3P04(Aldrich Company，美 国，99．99％)粉末压成圆片，经600。C退火2h制得。 图2为XPS谱图。NIsXPS谱中，键能在399．7eV的峰可归属为N4P)3[21，这证实了N与P形 ls、Nls和Uls eV的峰强度为标准，能够发现其它的O XPS谱峰的相对强度有明显的变化。用 s、Ols和NlsXPS谱的积分面积，能够估计每个元素的相对含量，计算结果如图3所示。 P2p3r2、Lil 国家自然科学基金(批准号20203006)资项目 +通讯联系人傅正文。E-mail：zhengwen(蛰,shl63．net