毛细管气相色谱用固定液的进展.pdfVIP

文献综述 毛细管气相色谱用固定液的进展 傅若农 （北京理工大学化工系，100081 液作一简述。 一、前 言 三、热稳定性好的固定液 自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后，毛细 管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填 目前有许多高沸点复杂混合物的分离要使用耐 充柱的趋势日益明显，特别是1983年大内径厚液膜 高温的毛细管色谱柱，如石油中碳数高达100的烃 毛细管柱的发展和应用使这种趋势更加肯定了。当 类，食品中的甘油三酸酯，环境污染物中六、七环 然目前在国内填充柱气相色谱仍在例行分析中占主 多环芳烃等，均需要热稳定性极好的固定液。过去 导地位，但是随着毛细管色谱技术在国内的进一步 用的固定液几乎没有能经受370℃娓高温的。为此近 发展，填充柱会逐步地被毛细管柱所取代。 年来出现了一些可在400℃左右使用的毛细管柱所 有人认为毛细管柱具有非凡的高柱效，对固定 用的固定液。 液的选择性就降低了要求，只要有三支毛细管柱 （一）耐高温聚二甲基硅氧烷 OV-101PEG20M，OV-210就可以应付绝大多 Luke和Ray7利用涂有聚二甲基硅氧烷的短 数80）的分析任务1场。但是要解决高沸点复杂 玻璃毛细管柱，在390℃下分离碳数高达90的烃 混合物、各种沸点相近的异构体，性质极为相近的 类。而Trestianu8则用程序升温到430，可使 光学异构体，必须要有新的、热稳定性极好的、重 100110个碳原子的烃类流出色谱柱。1986年 复性好的、有不同选择性的固定液，为此近年来合 Lipsky和Duffy9〕用端羟基聚二甲基硅氧烷涂在 了许名适用于毛细管柱的固定液。 弹性石英毛细管柱中，石英柱外涂层不是聚酰亚 胺，而是金属铝，端羟基聚二甲基硅氧烷在高温下 二、 硅氧烷固定液 375400）加热，形成交联并键合的液膜。这一 尽管使用和研究过的气相色谱固定液有千余 色谱柱在8 12小时内逐渐从350℃升温到425。 种，以适应填充柱的低柱效和高选择性的要求。但 此时色谱柱的柱流失小于5×10-12A 他们利用这 是对现代毛细管色谱柱来说担，这些固定液合用者很 种色谱柱分离原油的组分，程序升温可达425～ 少。其中尚可在毛细管色谱柱中使用的除去聚乙二 440 。 醇外几乎都是聚硅氧烷类，因而在新的固定液合成 （二）含笨基的甲基聚硅氧烷 中也还限于以聚硅氧烷作为骨架，同时引入不同的 OV-7是较早使用的含5.5 苯基的甲基聚硅 选择性基团。这是因为聚硅氧烷类固定液具有以下 氧烷固定液，由于它的分子量较大（80万），涂在毛 的优点：（1）热稳定性好；（2）成膜性能好； 3 细管柱上可程序升温到3801〕，可以分离固定 玻璃化温度低，使用温度范围宽；4）如在分子中 液Carbowax400,OS-138,OS-124中的杂质。 有一定量的乙烯基则易于交联；（5）扩散性能好， Sandra11〕使用RSL-300（含50％苯基的甲基 传质阻力小，易获高柱效；6）可在聚硅氧烷侧链 硅氧烷固定液）涂渍的0.32mmi.d.弹性石英毛细 上引入各种有机分子片段，调节选择性。 管柱，用