液质联用法测定禽畜肉、水产品、牛奶中7种喹诺酮类药物的残留.pdfVIP

中国卫生检验杂志 2014年8月第24卷第 16期 ChinJHealthLabTec，Aug2014，Vol24，No16 · 食 品与药 品检验 · 液质联用法测定禽畜肉、水产品、牛奶 中7种喹诺酮类药物的残留 孙丕，王柯 ，刘畅 上海市食品药品检验所，上海 201203 摘要 ：目的 建立禽畜肉、水产品和牛奶中恩诺沙星 环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星、培氟沙星、双氟沙星的 液相色谱串联质谱检测方法。方法 样品用2％甲酸 一乙腈溶液提取，经正己烷脱脂 ，旋转蒸发浓缩后，HLB柱净化， 收集液经氮气吹干浓缩后 ，经Poroshe11120EC—C 色谱柱分离，在电喷雾正离子模式下，以MRM方式采集数据进行分 析 ，内标法定量。结果 7种药物在 1．0 g／kg～200tLs／kg的浓度范围内线性 良好，相关系数均0．99；在 3个不同浓 度添加水平 (1 kg、10 g／kg、200xIg／kg)下的平均 回收率在 60％一120％之间，批内相对标准偏差均 20％。结 论 该方法适用于多种基质如禽畜肉、水产品、牛奶中上述7种组分的测定。 关键词 ：液相色谱一串联质谱法；qr诺酮类兽药残留；水产品；牛奶；禽畜肉 中图分类号 ：0657．63 文献标识码：A 文章编号：1004—8685(2014)16—2341—05 Simultaneousdeterminationof7qulnolinesinpoultrymeat，aquaticproducts andmilkbyUqmdchromatography-tandem n砭Issspectrometry SUN Pi，WANG Ke，LIU Chang ShanghaiInstituteforFoodandDrugControl，Shanghai201203，China Abstract：Objective Toestablishananalyticalmehtodofrsimultnaeousdeterminationofenrofloxacin。ciprofloxacin。0nax． acin，noriloxacin，enoxacin，pefloxacinnaddifloxacininpoultrymeat，aquaticproductsnadmilkbyhigh perfomr naceliquid chromatographycoupledwithelectrosprayionizationtandem massspectrometry (HPLC —MS／MS)inpositivemode． Methods Sevenquinoloneswere extractedwith2％ formicacid—acetonitrile，defattedbyn—hexane，hten concentrated throughrotaryevaporation．Thentheresiduesweredissolvedandhomogenizedin0．2％ formicacid．andcleaned—upwithHLB column．Th eeluentwasdriedbynitrogenat45~C，separatedonPorosheU120EC—C18chromatographiccolumn，andanalyzed byHPLC—MS／MSusingMRM mode．Externalstnadardmethodwasusedforqunatitativena alysis．Results The7quinolones showedgo0dlinearityintheconcentrationrangeof1．0 g／kg～200 g／kg(r0．99)．Theaveragerecoveriesofthemethodat threedifferentfortifie