沸水阻断多聚磷酸盐分解离子色谱法检测水产品中的多聚磷酸盐.pdfVIP

第36卷 分拆纯掌(耗醛lHUAXUE)研究篱摄 第l§鬟 ChineseJournalof 1403一1406 2008年lO月 AnalyticalChemistry 沸水阻断多聚磷酸盐分解离子色谱法检测 水产品中的多聚磷酸盐 陈笑梅1 池浩超砣 黄超群1 朱岩3 朱晓雨1 王雪3 ’(瀵江出入境检验梭疫局，蕊媸310012)2《游菠立德产瑟技拳毒限公蠲，蕴髑310012) 3(濒汪大学疆溪校区纯学系，枕髑310027) 摘纂多聚磷酸盐在水产品中的快速分解影响其准确测定。用沸水破坏使多聚磷酸盐分解的物质，并用三 氯甲烷去除水产品中蛋白艨等杂质，离子色谱准确测定多聚磷酸盐各组分的量。实验中采用淋洗液自动发生 AGI ASI 纂产生黪KOH溶液终为浚动攘，镶护挂程分离柱采矮Ionpae1-HC饔Ionpae1-HC挣翻毫黪检测，哥 以较好地分离所检测焦磷酸根和三偏磷酸根。该方法操作篱荤，梭出限为10mg／kg，当永产品审添加多聚磷 酸盐标准物质浓度达到lO一1000mg／kg范阐时，回收率在70％一110％之间，相对标准偏差小于12％ 关键词多聚磷酸盐，离子色谱，三氯甲烷，水产品 1 零l 言 多聚磷酸盐是一类重要的功能性食品添加剂，能保持肉制品的色、香、味，因此被广泛应用于鱼类等 水产品加_工中¨J，特别是在水产品的保存和运输过程中能保证水分不会缺失。但人体摄人大量的多聚 磷酸盐会健逡血液凝结，其降解产物磷酸盐也可能增大摄入者心脑血管疾病发生的可麓性拉j。欧盟要 求水产品索多聚磷酸盐的含量不得超过0。5 r／kg沁’。 传统检测多聚磷酸盐的方法多用双氧水和硫酸将多聚磷酸盐转化为藏磷酸盐，然后用比色法测定 磷的含量。有文献报道用离子交换高效液相色谱法钼酸盐柱后衍生检测H≯1和用毛细管电泳检测∞’¨； 最近有用离子色谱直接测定多聚磷酸盐哺“引，但在实际样懿测定中发现多聚磷酸盐在水产品中快速分 解，检测结果不稳定，检测熙牧率低，使多聚磷酸盐豹检测成隽难点。 本研究发现，水产品孛存在活性物质能迅速分解多聚磷酸盐。目前尚茏法准确测定水产品中聚磷 酸盐的添加爨，只能测定其中残存的多聚磷酸盐的量。因此本实验从尽早终止多聚磷酸盐与活性物质 反应入手，研究了多种阻断多磷酸盐分解的方法，使其失去活性，不再促使多聚磷酸盐的分解，达到准确 测定残存多聚磷酸盐的目的。选用有视溶剂三氯甲烷来沉淀蛋自，达到了满意的沉淀蛋白秘提纯的效果。 2实验部分 2。1仪器与试剂 lonPaeASI AGl 1-HC分橱挂霸lonPae1．HC傺护往、ASRS4黼摔镶器。 焦磷酸钠、三聚磷酸钠和三偏磷酸钠均为Sigma公司的标准品。多聚磷酸盐混合标准溶液：用水溶 解适量焦磷酸钠、三聚磷酸钠和三偏磷酸钠标准物质，使各标准物质浓度为10．0g／L，根据需要用水稀 MQ 释成工作溶液。实验用水均为电阻率18。2 C111的去离子水。 2。2色谱条律 mmol／L KOH梯度淋洗：25 KOH淋洗液淋洗5rain霜，在10rain内将淋洗液浓度从25mmol／L增 mmol／L，90 加到90 mmol／L淋洗3rain，再在2rain内将淋洗液浓度降到25mmol／L。电导检测方式；流 速：1．0mL／rain；进样量：50斗L。 2008-03-05收穰；2008-04-24接受 本文系浙江销阔境安全检验裣癀科技刨薪服务平台(No．2006C17014)项强 ·E—mail：chihaochao@163．conl 万方数据万方数据 1404 分析化学