生物降解材料聚乳酸的直接法合成与表征.pdfVIP

2004 年第3 期 化学与生物工程 15 生物降解材料聚乳酸的直接法合成与表征 1，2 2 1 1 1 汪朝阳 ，赵耀明 ，郑绿茵 ，许 娟 ，曹曼丽 （1. 华南师范大学化学系，广东广州510631；2 . 华南理工大学材料学院，广东广州510640 ） 摘 要：分别以外消旋乳酸（D ，L-LA ）和左旋乳酸（L-LA ）为原料，通过熔融聚合法直接合成了生物降解材料聚外消 旋乳酸（PDLLA ）和聚左旋乳酸（PLLA ），并用特性粘度［ ］、凝胶渗透色谱（GPC ）、傅立叶红外光谱（FTIR ）、核磁共振氢 ! 1 谱（H NMR ）、差热分析（DSC ）、X-射线衍射等手段，对PLLA 、PDLLA 的相对分子质量、结构、性能等进行了系统的表征 与比较，发现相同合成条件下PLLA 的相对分子质量、熔融温度、熔融热、结晶度等明显比PDLLA 高。 关键词：生物降解材料；聚外消旋乳酸（PDLLA ）；聚左旋乳酸（PLLA ）；熔融聚合；直接合成；表征 中图分类号：063 TO316. 3 文献标识码：A 文章编号：1672 - 5425（2004 ）03 - 0015 - 03 聚乳酸（PLA ）在人体内外都可以自然降解，是一 溶解、沉淀提纯产物，真空干燥得到白色粉末状PLA 。 种重要的生物降解材料，对环境保护、可持续发展和生 !. $ 聚乳酸的表征 物医学等领域具有重要意义。 1. 3. 1 特性粘度［］与相对分子质量测试 ! 为了降低PLA 的成本，各种以乳酸单体为原料直 通过乌氏粘度计，以氯仿为溶剂，在25C 的条件 接合成 ［1 ~ 8 ］ 下，分别测定 PLA 的方法越来越引人注目 ，特别是简单 PDLLA 、PLLA 的特性粘度［］。PDLLA 、 ! 易行的直接熔融聚合法合成PLA［9 ~ 17 ］。但是，目前关 PLLA 的重均相对分子质量（!w ）及其分散度（!w/ 于直接熔融聚合法合成聚乳酸的研究基本上集中于聚 !n ）由Waters 515 HPLC 以四氢呋喃为溶剂、聚苯乙烯 左旋乳酸（PLLA ），仅有少量文献涉及聚外消旋乳酸 为标样，在流速1 mL ·min - 1 、35C 条件下测定。 （PDLLA ）的合成与应用［13 ，17 ］。 1. 3. 2 聚乳酸的结构表征 因此，作者在前期研究工作的基础上［1，7 ，11 ~ 14 ，17 ］， 德国Bruker Vector 33 型傅立叶红外光谱仪，在 对以外消旋乳酸（D ，L-LA ）为原料直接熔融聚合法合 40 1. 0 ~ 4000. 0 cm - 1 范围内扫描，KBr 压片，分别测定 成的 PDLLA ，采用特性粘度［ ］、凝胶渗透色谱 PDLLA 、PLLA 的红外吸收光谱（FTIR ）。Bruker 公司 ! 1 （GPC ）