硼钨铜杂多酸-聚酰胺-胺多层膜的制备及其电催化性能.pdfVIP

陈丽芳等：硼钨铜杂多酸／聚酰胺一胺多层膜的制备及其电催化性能 硼钨铜杂多酸／聚酰胺一胺多层膜的制备及其电催化性能。 陈丽芳1，林 深1，施源德1’2，郭春美1 摘 要： 通过层层自组装技术在氧化铟锡(ITo)电类球形结构的PAMAM树形分子为多层膜的有机间 隔剂，利用层层自组装法在氧化铟锡(ITO)电极上制 极上制备Keggin型硼钨铜杂多酸／聚酰胺一胺有机一无 机复合多层膜。利用X射线光电子能谱(XPS)、UV—备了Keggin型硼钨铜杂多酸盐／聚酰胺一胺多层复合 vis光谱和原子力显微镜(AFM)等手段对多层膜的组膜修饰电极，并研究了该电极的电化学行为。 成和表面形貌进行了表征。结果表明，杂多酸阴离子 2 实 验 和聚酰胺一胺树形分子通过静电相互作用形成了多层 膜且膜的增长均匀。杂多酸阴离子组装到聚酰胺一胺 2．1仪器与试剂 上聚集形成的纳米簇颗粒度均匀、单分散性好，纳米簇 CHl660型电化学工作站(上海辰华仪器公司)； 直径为30～45nm，高度约为25～40nm。循环伏安法Cary 测试结果表明，在酸性水溶液中该膜修饰电极的稳定 线荧光光谱仪(XRF，荷兰Philips 性良好，对亚硝酸盐具有良好的催化活性。 Instrument 11a)； 关键词：层层自组装；硼钨铜；聚酰胺一胺；多层膜；电 微镜(AFM，DigitalNanoscope Quantum2000 催化 X射线光电子能谱仪(XPS，美国 中图分类号：0646 文献标识码：A 文章编号：1001-9731(2011)06—1045—05 化铟锡电极(ITO)为工作电极，铂丝为对电极，Ag 1 引 言 AgCl(饱和KCl溶液)为参比电极。 有机一无机复合材料是在著名物理学家Richard 039· Feynman[1]的思想指导下出现的一类新型材料。树状 大分子一金属离子复合材料作为一种具有独特结构与 性能的新型有机一无机杂化材料，它能够将有机和无机 组分的性质相结合，体现出优异的光、电、磁等性能，在 Aldrich公司；聚二烯丙基二甲基氯化铵(以下简称 光电器件、分离膜、传感器、电催化等方面具有潜在的 PDDA)，分析纯，购于AlfaAesar公司；丙酮、乙醇(国 应用前景，已成为当今材料科学的一个热点课题L2-6]。药集团化学试剂有限公司)均为分析纯，实验所用的水 目前，以杂多酸为无机组分的有机一无机复合膜的应用 均为去离子水，亚硝酸钠实验前新鲜配制，所有溶液在 研究非常活跃，尤其在多相催化方面’8]，将杂多酸 使用前均通氮气处理。 (盐)与不同性质和结构特点的有机分子尤其是具有强 2．2 多层复合膜的制备 给电子能力的有机体进行结合，有利于提升其催化性 能和应用价值。 层层自组装方法(1ayer—by-layerself-assembly，溶液中处理并用去离子水冲洗后，将其浸入1％(质量 LBL)在成膜方面，具有不受电极基底大小和形状的限 制，成膜步骤简便、适用范围广、热稳定性高，而且可以 氮气缓慢吹干。用PDDA处理过的石英片浸入到 在分子水平上制备按设计次序排列的复合膜修饰电极 5mmol／LCuBWll(0．5mol／LH2 等诸多优点【4’9]，被认为是制备有机一无机复合膜的一 种简单而有效的方法。迄今，运用LBL法制备包含多 CuBW。，。取出用去离子水清洗，用氮气缓慢吹干后置 金属氧酸盐的修饰电极已有报道，但大部分工作集中 于1％(质量分数)PAMAM(0．1