聚[1,3-双(对羧基苯氧基)丙烷-癸二酸]的改进合成.pdfVIP

第28卷第9期 华中理丁大学学报 Vol28 N()9 2000年9月 ofSci．＆Tech J Huazh∞gUniv 叠p 2000 聚[1，3一双(对羧基苯氧基)丙烷一癸二酸] 的改进合成 周志彬黄开勋 陈泽宪徐辉碧 (华中理工大学化学系) 摘要：采用溶液缩聚法，在常压条件r，以：甲苯为溶剂、癸二酸和1，3双(对羧摹苯氧基)丙烷预聚物为单 sA)]台 体．连续加热蒸馏二甲苯，得到高分子萤的聚[1，3一双(对援基苯氧基)丙烷癸二酸]共聚物[P(cPP 成产物分别用兀、。IR．高分辨率。HNMR，GPC，IH、和TGA等进行r表征 关键词：聚[1，3一双(对羧基苯氧摹)丙烷癸二酸]；聚酸酐；台成 03 中图分类号：f)631文献标识码：A 文章编号：1000．8616(2000)09叭0l I：／min 聚酸酐是Langer等…发现的一类新型药物 控释材料，特别是其中一类聚酸酐聚[1，3一双(对 1 2合成反应 羧基苯氧基)丙烷一癸二酸][P(CPP—sA)．rsA：癸二酸预聚物(sA_prepolymer．』)按文献 rc”=80：20]共聚物与卡氮芥组成的控释片于 [4]合成．白色固体，熔点67～69℃；uIR／cm。1)： 1996年获H)A批准应用于脑癌术后辅助化l 813，1 疗-I’…，这足近20年来美国推出的第一个治疗脑 )，1．64(，，4H， CH2CH2一(CH2)4CH2CH2 胶质瘤的新刹型．目前，聚酸酐P(CPPsA)主要 CH2C旦2一(cH2)4一CH2cH2一，J=7Hz)，2 应用高真空熔融缩聚法合成k“，该合成方法条件 20(s，2CH3∞一，l06H)，243(f，4H，一C 苛刻，反应不易控制．本研究对上述方法进行了改 丛CH2～(CH2)4CH2C岛一，J=7Hz)由1H 进，采用溶液缩聚法，在常压条件F，以二甲苯为 NMR特征吸收峰(a／10“)l32与2．20积分面 溶剂，合成了较高相对分子质量(M、v20，000) 积比可知．预聚物1为寡聚物，聚合度N=8’8． 的P(CPPSA) 1，3双(对羧基苯氧基)丙烷预聚物(cPP prepolymer，2)按文献[3]合成白色固体，熔点 1 实验部分 ：l 802，1720(C=o)； 102～104℃；7lR几m 占tHNm／10一’：2．36(m，8H．2C毡cO一， 1 1试剂和仪器 22(r，4H，，=6HZ， oC o(、H2c且CH，())，4 癸二酸(AR)：乙醇萤结晶对羟基苯甲酸 (AR)，乙酸酐(AR)，l，3一■溴丙烷(cP)．所有溶 92(d，4H，一C6H4，J=6}Iz)． Hz)，7