特殊结构的新型液相色谱填料的研究进展.pdfVIP

www．cnisa．org ●技术创新● 特殊结构的新型液相色谱填料的研究进展 张维冰张磊 (华东理工大学 上海市功能材料化学重点实验室，上海200237) 在高效液相色谱中，提高分离效率和分析速度 溶液。利用N：吸附法测得硅氧基团在硅胶基质中 是色谱工作者关注的永恒主题¨J。从最初的无定 的含量为8斗moL／m2，然后按照氯化铝催化剂与硅 型硅胶发展到多孑L硅胶、金属氧化物微球以及聚合 氧基团的物质的量比为1：1确定氯化铝的含量。 物整体柱，针对不同的分析目的，已经研制出大量 用0．1moL／L的盐酸将氯化铝配制成低含量(10～ 具有特殊结构的液相色谱填料并被产业化，为液相 40mmoL／L)的氯化铝溶液。在硅胶基质溶液中加 色谱方法的发展提供了更多的选择。近年来，随着 入与配制好的氯化铝溶液相同量的盐酸溶液，同时 超高效液相色谱、二维液相色谱的发展，人们对可 搅拌20min。接着，缓慢加入氯化铝溶液，最后加 极大提高分离效率的小粒径填料以及有效加快分 入过量的尿素(o．5moL／L)。整个过程需充分搅 析速度的核壳结构固定相、整体柱的研究产生了极 拌。反应大约持续2h后中止，将反应液迅速冷却 大的兴趣。这里对美国明尼苏达大学的Peter至室温，过滤，将硅胶填料在真空100℃下过夜干 W．Ca盯研究组以及中国科学院大连化学物理研究 燥。通过化学气相沉积法在700℃的条件下用正 所邹汉法研究组的最新相关研究工作加以评述。 己烷为碳源反应6h得到2．7汕m的载碳核壳结构 1 新型载碳的核壳结构硅胶色谱填料的制备 硅胶色谱填料。 与应用 二维液相色谱中样品在第二维色谱柱上的分 carr研究组心1最近报道了一种新型载碳的核离效率和分析速度直接影响到其整体性能，尤其是 壳结构硅胶基质固定相，并用于快速二维液相色谱 分析速度与第一维分离的匹配程度对于拓宽二维 分离。通过在多孔硅胶上引入一层薄薄的、均一的 色谱的应用范围具有重要意义。由于新型载碳的 三价铝化合物来作为催化位点，使碳沉积在硅胶的 核壳结构硅胶色谱填料具有柱效高、反压低的特 表面而不损坏硅胶的孔道结构。采用这种方式制 征，因此非常适合作为二维液相色谱中的第二维色 备的色谱填料相对于载碳的二氧化锆色谱填料有 谱固定相。caH等将其应用于快速二维液相色谱 着更高的分离效率和更好的保留能力。而采用这 中，并与载碳的二氧化锆色谱填料在比表面积、柱 种方式制备的2．7“m的载碳核壳结构硅胶色谱填 效率、疏水选择性、峰容量等方面进行了对比研究， 料相对于亚2斗m的硅胶色谱填料有着更好的色谱 认为其在代谢组学、蛋白质组学等方面可能有很好 传质能力、更高的色谱柱效以及较低的柱背压。新 的应用前景。 型填料的柱效高达160000理论塔板／m，高于商品 2 新型硅胶基耐酸超桥联(h邪盯一 化的3斗m载碳的二氧化锆色谱填料(柱效为 cro鹤HIll【ed(HC))固定相 124000理论塔板／m)；对于一些极性的苯类衍生高效液相色谱中通过流动相组成的改变可以 物，其柱效为载碳的二氧化锆色谱填料的5．6倍。 便捷地调节分离选择性，实现复杂组分样品的有效 这些性能预示其对于极性样品的分离分析方法发 分离。然而，固定相的性能可能在一定程度上制约 展有一定的优越性。 流动相的选择范围。就通常采用的硅胶基质c18 120 C孵等使用的原料为安捷伦的P0rosheU 固定相而言，在较低的pH值条件下，该固定相的 (2．7啡m)色谱填料。用0．1moL／L的盐酸溶液与硅