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ZnO 纳米线阵列的制备以及SECM 表征 郑晶晶，徐炜，田晓春，汤儆* 福州大学化学化工学院，食品安全分析与检测技术教育部重点实验室，福建 福 州 350002 *通讯联系人：E-mail: jingtang@fzu.edu.cn , Tel Fax: 0591 氧化锌( ZnO) 作为一种宽禁带( 3.37 eV )半导体材料，近10年来已成为纳米 材料领域的一个持续的研究热点。目前ZnO纳米阵列结构主要由液相法、气相法 [1,2] 及电沉积等方法制备 。本文采用直接电沉积方法在氧化铟锡(ITO)导电玻璃衬 底上制备了ZnO纳米线薄膜[3,4] 。并用存储有HNO 的琼脂糖模板对其阵列化刻蚀， 3 以二茂铁甲醇作为氧化还原电对, 通过循环伏安技术（CV ）、扫描电子显微镜 （SEM）、扫描电化学显微镜(SECM)，对阵列的结构、形貌、电化学性质进行研 究。结果显示，随着沉积时间的延长，ITO基底的性质由导体向绝缘体性质转变， 通过SECM对ZnO纳米棒阵列成像，修饰有ZnO纳米线阵列的电流密度和ITO基底 的电流密度存在着明显的差异。 结果和讨论 利用电化学沉积的方法制备的ZnO纳米线密度、形态随沉积时间的变化而变 化：1-2000s时，ZnO纳米线的密度、宽高比随着时间的增加而增加；1000s之前 ZnO纳米结构形态较好，不会呈现过多的倒伏，2000s后，ZnO 的纳米结构发生改 变，形成纳米片、纳米膜状的结构。此外，支持电解质的浓度对沉积速率也具有 影响，低浓度的支持电解质会减慢电沉积的速率。总体来说，最佳的沉积时间为 500s~1000s 。 琼脂糖模板刻蚀出来的图案在溶液体系1mM FcMeOH + 0.1 M KCl中成像表 征，探针为直径10微米的Pt盘电极，探针的电极电位0.5 V，基底电位0 V，扫描 探针针尖直径10微米，SECM工作在反馈模式。由于在ZnO表面，探针检测到的 电流为负反馈，图中绿色区域即电流较小区域，为长满纳米ZnO 的区域，图中黄 色区域即电流较大区域为ZnO刻蚀区域，这是因为ZnO被刻蚀，ITO表面裸露出 来，具有良好的导电性，探针上的电流为正反馈。使得SECM针尖检测的电流值 增大。 (a) (b) 图1：琼脂糖模板刻蚀后的ZnO纳米线阵列图案以及SECM成像 Fig1 Images of patterned ZnO nanorods on ITO substrates by (a) optical microscopy (b) scanning electrochemical microscopy 参考文献 [1] X. Y. Kong ,Z. L. Wang. Spontaneous Polarization-Induced Nanohelixes, Nanosprings, and Nanorings of Piezoelectric Nanobelts. Nano Letters 3, 1625-1631, (2003). [2] L. Vayssieres, K. Keis, A. Hagfeldt .S.-E. Lindquist. Three-Dimensional Array of Highly Oriented Crystalline ZnO Microtubes. Chemistry of Materials 13, 4395-4398, (2001). [3] L. Xu, Q. Chen .D. Xu. Hierarchical ZnO Nanostructures Obtained by Electrodeposition. The Journal of Physical Chemistry C 111, 11560-11565, (2007). [4] D. Pradhan, M.