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多壁碳纳米管表面功能化化学镀工艺研究.pdf

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多壁碳纳米管表面功能化化学镀工艺研究 薛亚娟,肇研,段跃新 (北京航空航天大学,北京 100083) 摘要多壁碳纳米管具有优异的电性能,但其磁性能并不理想,本研究采用化学镀工 艺,将经粗化、不同活化方法等前处理后的多壁碳纳米管加入到碱性化学镀液中,应用化学 镀的方法在其表面镀上具有磁性能的金属铁钴合金,以提高多壁碳纳米管的磁性能。通过利 用场发射透射电子显微镜(FETEM)观察活化及化学镀后的表层形貌,用x射线能谱仪(EDS) 测试活化层和镀层的组成及含量,并通过一步法和两步法活化工艺的对比及在化学镀过程中 温度的改变对化学镀效果的影响,最终确定化学镀活化及镀覆的最佳工艺参数,即选择两步 法活化工艺,化学镀液温度为60C,镀液pH值为8.5~9.0的情况下能够获得被铁钴包覆均匀 的多壁碳纳米管。这种具有优良电磁性能的多壁碳纳米管可以作为电磁屏蔽材料的添加剂使 用。 关键词多壁碳纳米管化学镀活化 127.1+1 153.1+2 中图分类号TQ TQ 行活化处理,使其表面具有活性【6,71。本文通过采 0前言 用不同的活化方法对多壁碳纳米管进行活化处理, 在比较活化效果的基础上,确定最佳的活化工艺 路线,以利于下一步化学镀工艺的进行。在化学 碳纳米管自从1991被lijima发现以来,引起了 人们的广泛关注【lJ,碳纳米管由于具有较高的K径 镀过程中,选择合适的化学镀液配方、镀液的pH 比(直径为儿十纳米以内,长度为儿微米N)L白.微值等参数,并通过控制化学镀过程中的反应温度, 米),是目前最细的纤维材料,作为一种新型的一 米调节化学镀后多壁碳纳米管表面镀层的金属含 维纳米材料。碳纳米管已表现出优异的力学性能和 量及包覆效果。 独特的电性能【2l。在其本身所具有的性基础进一步 对其进行改性研究是近米研究比较活跃的领域。为 1 实验部分 了在碳纳米管原有的电性能的基础上增加它的磁 性能,使其能够为屏蔽材料提供轻质纳米吸收剂, 1.1 原材料 研究采川化学镀的方法在碳纳米管表面包覆一层 多壁碳纳米管是购自深圳碳纳米港公司,直径 金属【31。化学镀具有优良的均镀和深镀的能力,而 且通过控制镀液的成分和工艺条件,可以改变包覆 灰分o.2%(质量分数),比表面积为40m2/g~ 在表面镀层的效果。迄今为止,人们对微米级颗粒 300m2/g。 的化学镀进行了一些研究【4】,但对纳米级颗粒进行 化学镀的研究则比较少【5】,特别是碳纳米管,由于 1.2前处理过程 其表面曲率大,分散困难,因此,对其进行化学镀 在前处理过程中首先要对多壁碳纳米管进行 的技术要求更高,较难获得连续性致密性好的镀 粗化,将多壁碳纳米管放入H2S04和HN03的混酸 层。 中,在50℃下冷凝同流30min。 本文主要介绍了利用化学镀的方法在多壁碳 之后分别采用两种活化方法对经过粗化处理 纳米管表面镀Fe.Co来提高它的磁性能,并通过改 的多壁碳纳米管进行活化处理,活化方法如下。 变活化及化学镀过程的反应条件米确定多壁碳纳 1.2.1一步活化法 米管表面化学镀的最佳工艺参数。由于多壁碳纳米 一步活化法也称为胶体钯活化法,是近年来发 管表面不具有活性点,在进行化学镀前,须对其进 展起米的一种新型活化方法,它是将敏化和活化同 ·68· 时进行的,即直接将具有敏化作H{和活化作川的物 了能谱分析如表1所示,其表面含有人量的锡,这

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