环境监测课件第十章.docVIP

第十章 环境监测质量保证 10.1 概述 （ 1 ）意义 （ 2 ）内容 其内容包括：采样、样品预处理、储存、运输、实验室供应、仪器设备、器皿的选择和校准，试剂、溶剂和基准物质的选用，统一测量方法，质量控制 程序，数据的记录和整理，各类人员的要求和技术培训，实验室的清洁和安全，以及编写有关的文件，指南和手册等。 10.2 监测实验室技术要求 10.2.1 实验用水 水是最常用的溶剂，配制试剂、标准物质、洗涤均需大量使用。它对分析质量有着广泛和根本的影响，对于不同用途需要不同质量的水。 （ 1 ）天然水 10.2.1 实验用水 2 ）蒸馏水 ①金属蒸馏器 : 只适用于清洗容器和配制一般试液； ③石英蒸馏器：适于配制对痕量非金属进行分析的试液； ④亚沸蒸馏器：适于配制除可溶性气体和挥发性物质以外的各种物质的痕量分析用试液。常作为最终的纯水器与其他纯水装置联用。 （ 3 ）去离子水 （ 4 ）特殊要求用纯水 ?? ⒉无氨水 ?? ⒊无二氧化碳水 ?? ⒋无铅水⒌无砷水 ?? ⒍无酚水 ?? ⒎不含有机物的蒸馏水。 10.2.2 化学试剂常分为四级，其中一级品纯度最高，称为保证试剂，适用于精密的分析工作及科学研究工作；二级品纯度次之，称为分析试剂，适用于比较精密的分析工作；三级品称为化学纯试剂，适用于一般的分析或化学实验；四级品的纯度较低，称为实验试剂。 化学试剂级别表示方法 10.2.3 分析仪器 常用的有分析天平、玻璃量器及各种分析仪器及专用监测仪器等。 ? 10.2.4 实验室管理制度 10.3 监测数据统计处理 10.3.1 基本概念 ⒈真值（ X ） 2. 误差 E a ）和相对误差（ E r ）。 3. 偏差 d ），它分绝对偏差、相对偏差、平均偏差和标准偏差等。 偏 差 4. 准确度 5. 精密度 6. 有效数字 7. 置信度（ P 多次测定结果的总体平均值落在某一指定范围内的概率。 10.3.2 可疑数据的取舍－ Q 检验法 处理步骤如下： （ 1 ）将测得数据由小到大排列，如 x 1 ， x 2 ， x 3 …x n 。求出极差 x n － x 1 2 ）求出可疑数据 x n 或 x 1 与临近数据之差 Q=(x n － x n-1 ） / x n － x 1 或 Q=(x 2 － x 1 ） / x n － x 1 3 ）按上式求出 Q 值。 4 ）根据所要求的置信度和测定次数查表 10.2 得出 Q 值。若计算所得 Q 值大于表中 Q 值，则将该可疑数据舍去。 10.3.3 t 检验法 10.3.3 .1 样本均值与标准值间显著性差异检验 检查分析方法或操作过程是否存在较大系统误差，可采用已知其真实浓度（含量）为 μ 的标样进行 n 次分析，测得平均值为 标准偏差为 s, 按下式计算 t 并将 t 计 与表 10.3 中相应测定次数及相关置信度水平下的 t 值进行比较。若 t 计 t 10.3.4 监测数据的回归处理与相关分析 10.4 实验室质量控制 目的：把监测分析的误差控制在允许的限度内，使分析数据合理、可靠，在给定的置信度内达到所要求的质量。 10.4.1 全程序空白试验值控制 全程序空白试验值又叫空白测定。是指用蒸馏水代替试样的测定。其所加试剂和操作步骤与试样测定完全相同，并同时进行。 空白实验的目的是为了了解分析中的其他因素，如试剂中杂质、环境及操作进程的沾污等对试样测定的综合影响，以便在分析中加以扣除。 10.4.2 平行双样 进行平行双样测定有助于减小随机误差，有助于估计同批测定的精密度。 测定结果按下列要求检查是否合格。 （ 1 ）平行双样测定结果的相对偏差不应大于标准方法或统一方法所列相对标准偏差的 2.83 倍。 2 ）对未列相对标准偏差的方法，当样品的均匀性和稳定性较好，亦可参阅下表的规定。 10.4.3 加标回收法，即在样品中加入标准物质，通过测定其回收率以确定测定方法准确度的方法。 回收率＝（加标试样测定值－试样测定值）× 100 ％ / 加标量 10.4.4 （ 1 ）量值传递 2 ）仪器标定 3 ）对照分析 4 ）质量考核 10.4.5 10.4.6 质量控制图的应用 一、目的和意义 对经常性的分析项目常用控制图来控制质量。质量控制图的基本原理由 W.A.Shewart 提出的。实验室内质量控制图是监测常规分析过程中可能出现误差，控制分析数据在一定的精密度范围内，保证常规分析数据质量的有效方法。 二、编制控制图的基本假设 测定结果在受控的条件下具有一定的精密度