压汞法测量催化剂比孔容值地不确定度分析.pdfVIP

第11卷专辑 中 V01．11 国粉体技术 Special 2005年4月 2005 China April Powder Sd骶and Technology 压汞法测量催化剂比孔容值的不确定度分析 刘玉新 (中石化齐鲁分公司研究院，山东淄博255400) 摘要：以PM一60型压汞测孔仪测量催化剂标准样品的比孔容值为例，探讨了压汞实验数据不确定度的评估方 法。 关键词：压汞；催化剂；比孔容；不确定度 1概述 不确定度表述了特定实验数据的分散性及赋值区间，并可以此为根据，评估特定检测数据的精准性及赋 值区间。 1．1测量依据 ASTM D4284—03压汞测孔仪测量催化剂孔体积分布的标准检测方法。 1．2环境条件 温度：0—25℃；相对湿度：20％～80％之间。 1．3测量标准 ． 0 000磅／时2或20。60000磅／时2压力范围内，比孔容标称值为O．476 编号Cat．N3001，在20。33 mL／g。 0 标样证书提供的扩展不确定度不大于0．014 mL／g，包含因子K=1．96。 1．4测量仪器 美国QUANTACHROME公司压汞测孔仪。 1．5测量过程 取0．42，O．47 g标准样品，装入样品管，按规定程序进行抽空并注汞，然后把样品管从低压站转入高压 实际升压至51000磅／时2)，读出测量的比孔容值，可得出标称值与实测值之差，即为压汞测孔仪测量比孔容 值的测值误差。 1．6评定结果的使用 在符合上述条件下的测量结果，一般可直接使用本不确定度的评定结果。 2数学模型 △V=V一魄 式中：△卜比孔容的测值误差；y—一实测的比孔容的值；Vs——标样的比孔容标称值。 3输人量的标准不确定度的评定 不确定度不大于0．0140 mL／g。 240 第六届全国颗粒测试学术会议 估计△u(Vs)／u(魄)为0．1，则自由度y。为50。 (2)输入量y的标准不确定度来源于压汞测孔仪的测量重复性，可以采用同一样品，通过连续测量，得 到测量列，采用A类方法进行评定。 根据ASTM 行9次比孔容值测量(升压范围20～51000磅／时2)，测值如下： 0．4646 0．47820．46810．47930．46970．4693 0．4849 0．46890．4800 平均值=1／n∑vi=l／9∑vi=0．4737mL／g， 标准差s=[∑(vi一)2／n一1]1／2=0．0070mL／g 比孔容测值y的不确定度M(V)=0．0070