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羧甲基羟丙基田菁胶一步水媒法合成工艺研究 罗彤彤，卢亚平，潘英民 (北京矿冶研究总院) 摘要：自主创新研制出一步水媒法合成羧甲基羟丙基田菁胶工艺，合成反应不是针对田菁胶 粉而是针对胚乳片进行，直接粉碎加工得到改性产品。考察了合成过程中氢氧化钠、环氧丙 烷、氯乙酸、反应温度、反应时间等因素对产品粘度和水不溶物含量的影响，获得了理想的 工艺条件：氢氧化钠、环氧丙烷、氯乙酸与胚乳片的质量比分别为0．30：1，0．20：1，0．40： 1，反应温度为80～85℃，反应时间100～110面n。合成的羧甲基羟丙基田菁胶，水不溶物 为8％～9％，粘度为1500～1800mPa．s，在粘度与田菁胶原粉基本一致的情况下，水不溶物 由30％～35％显著降低到8％～9％。采用该工艺生产的改性产品已经应用于纺织行业。 关键词：羧甲基羟丙基田菁胶；合成工艺；一步水媒法；胚乳片改性 印花糊料作为印花工艺过程中染料助剂的载体和媒介物，是影响印花产品质量的主要因 素之一。国内在上世纪80年代以前，真丝绸印花一直使用淀粉糊料为主，它虽然具有价格低 廉、得色浓艳的特点，但制糊煮浆时间长，能源耗费大，不易退浆，水洗时容易引起沾色、 灰份等疵病，还存在着渗透效果、手感较差等问题…。因此现今使用的印花糊料主要为性能 优良的植物种籽胶经化学改性而成的产品，本文主要研究的是羧甲基羟丙基田菁胶。这种复 合改性产品兼具羧甲基和羟丙基两种单一改性产品的优点，更加适合在纺织行业使用。 田菁是一年生豆科田菁属植物，我国田菁资源丰富，广东、福建、浙江、江苏、台湾等 地均有大面积种植。田菁胶是由田菁种子的内胚乳片通过机械和化学处理提取而成，是一种 半乳糖甘露聚糖类型植物胶心。。一直以来改性反应都是针对田菁胶胶粉进行的，首先将胚乳 片通过水合、粉碎加工成胶粉，使胶粉在乙醇溶液的碱性环境中与环氧丙烷、氯乙酸进行醚 化反应，再经过洗涤、分离、烘干、粉碎加工成改性粉。这种工艺属于两步溶媒法，水合、 粉碎过程重复两次，合成反应需要使用乙醇作为分散剂。我院自主创新研制出一步水媒法工 艺，合成反应针对胚乳片进行，在胚乳片的水合过程中完成，利用水作为分散剂，使药剂溶 解在水中，借助水的输送作用到达胚乳片内部完成反应，最后只通过一次粉碎加工就得到改 性胶粉。具体的工艺流程如下： 胚乳片一合成反应一洗涤、分离一粉碎得成品。 1实验 1．1主要材料 田菁胚乳片为我院自行从田菁豆加工得来，氢氧化钠、环氧丙烷、氯乙酸、浓盐酸、乙 醇均为工业一级品，水为软化水。 1．2合成 SG——(0H)。+nNa0H—-SG——(0Na+)。+nH20 ClCH2C00H+Na0H—}C1CH2C00Na+H20 O 0H 首先向反应釜夹套中通入热水使反应釜达到预设温度，开启搅拌桨，依次向加入胚乳片、 214 氢氧化钠溶液进行碱化反应，再加入氯乙酸溶液和环氧丙烷进行醚化反应，最后加入盐酸溶 液进行中和反应。合成反应结束后，胚乳片经乙醇溶液洗涤，分离、甩干，粉碎加工得到羧 甲基羟丙基田菁胶。 1．3性能评价 粘度的测定按轻工业行业标准QB2246一1996执行，水不溶物的测定按石油天然气行业标 准SY／T5764—1995执行。 2结果与讨论 InPa．s；羧甲 采用相同的胚乳片，田菁胶原粉水不溶物为30％～35％，粘度为1500～2000 基羟丙基田菁胶水不溶物为8％～9％，粘度为1500～18∞IIiPa．s。羧甲基羟丙基田菁胶在粘度 与原粉基本保持一致的情况下，水不溶物大幅下降，水溶性得到明显改善。 对影响产品性能的主要因素进行了考察，包括氢氧化钠、环氧丙烷、氯乙酸、反应温度、 反应时间等方面，确定了合理的工艺条件。在考察各个因素时，以该项因素为变量，其他因 素保持不变。 2．’1氢氧化钠用量 反应体系必须是碱性环境，碱的作用有两种，一是和田菁胶半乳甘露聚糖分子进行碱化 反应，二是做催化剂。表1的结果表明，氢氧化钠与胚乳片质量比以O．30：1比较合适。氢氧 化钠用量过少，