2%2c4-戊二醇二苯甲酸酯质谱研究.pdfVIP

第27卷增刊 分析测试学报 V01．27 FENXICESHI of XUEBAO(JournalInstrumental NOV．2008 2008年11月 Analysis) 2，4一戊二醇二苯甲酸酯的质谱研究 王 红．张 颖 (中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，北京100013) 力。内给电子体能够避免研磨过程中MgCl：颗粒的重聚集，具有稳定MgCI：初级晶粒、增大比表面积 上配位，避免无规中心的形成¨≈]。因此内给电子体在z—N催化剂中起着非常重要的作用，其化学 结构和在催化剂中的含量对催化剂及聚丙烯的性能影响很大。 2，4．戊二醇二苯甲酸酯是新型二醇酯类内给电子体，这种内给电子体可使催化剂具有较高的活性， 聚丙烯的立体定向好，相对分子质量分布较宽，在不使用外给电子体的情况下仍能得到等规度较高的 聚丙烯¨’o 苯甲酸酯进行了结构研究，通过两种联用技术的结合确定了目标产物及部分副产物的结构。本实验为 给电子体的研究、催化剂性能的评价及产品质量的控制提供了科学依据。 1 实验部分 1．1 主要仪器及试剂 II气相色谱一质谱联用仪(英国Micromass公司)，API3000三重四极杆液相色 仪器：QUATrRO 谱一质谱联用仪(美国PE公司)。 试剂：甲醇(色谱纯)，超纯水。 1．2 GC—MS分析条件 tonix m×0．25 0．25 1．2．1色谱条件BPX-35石英毛细管柱，30 pzn；进样口温度300℃，柱始温 100℃，以5 EI离子源，电子能量70 1．2．2质谱条件 eV，离子源温度200℃，扫描范围20～500U，传输线温 oC。 度270 1．3 LC—MS分析条件 1．3．1色谱条件 5 mm×150 SymmetryC18p。m(4．6 mm)色谱柱，流动相：‰醇：‰=85：15，流速 1．0mL／min，柱温30℃，检测波长229nm。样品用甲醇(分析纯)稀释后进样，进样量10灿。 1．3．2质谱条件ESI正离子检测方式，锥孔电压40V，离子源温度150℃，喷嘴温度450℃。 2结果与讨论 2．1 GC—MS分析 图1是2，4．戊二醇二苯甲酸酯的GC—MS总离子流图，图2是保留时间29．27min对应的质谱图。 rain和29．52 保留时间29．27 rain的质谱图基本一致，初步推断这两个组分属同分异构体。NIST谱库检 MS 索未发现可匹配化合物，质谱图中未出现目标化合物的分子离子峰，符合脂肪酸酯的断裂规律，EI 的解析结果和裂解途径如图3所示。 2．2 LC—MS分析 图4、5是2，4．戊二醇二苯甲酸酯的液相色谱图和质谱图，可从液相色谱图看出其主要组分有2 个，与GC—MS总离子流图一致。 图4、5的2张质谱图基本一致，都存在m／z 中m／z313为准分子离子峰[M+H]+，m／z330为准分子离子加水峰[M+H：O]+，m／z335为准 通讯作者：张颖，E—mail：zhangyin@brici．∽．cn 一241— 第27卷 分析测试学报 增刊