调味品中食用色素检测方法研究.pdfVIP

调味品中食用色素检测方法的研究 朱成晶* 朱鸭梅 李稳 刘佩佩 （江苏省理化测试中心，江苏省食品营养成分与有毒有害物质检测中心 南京 2 10042 ） 摘要：本研究建立了一种准确、快速、灵敏的高效液相色谱测定调味品中食用色素含量的方法。通过石油醚去除油 脂，固相萃取富集净化色素；采用Eclipse Plus-C18 色谱柱（4.6mm ×100mm，3.5 μm ），用乙腈/ 乙酸铵溶液作流动 相进行梯度洗脱，流速 1.0mL/min ；柱温 40 ℃；紫外检测器，检测波长为254nm 。实验得到色素平均回收率为 94.1 ％。检测极限低，分析时间短，检测效率高，准确性好，适用于调味品中食用色素的检测分析。 关键词：色素；调味品；高效液相色谱；固相萃取 食用色素属于食品添加剂，它的在食品工业领域中的应用非常的广泛，可用来改善食品的色泽，有助于从视觉 角度刺激人们的感官，从而提高人们的食欲。按照其不同来源可以分为天然色素和人工合成色素。天然色素主要提 取于动物、植物，也包括微生物色素，这其中大多数天然色素是植物色素，安全性相对比较高。 是市面上现有的 天然色素的成本较高，并且由于理化性质不稳定、保存条件等诸多因素的限制，因此在加工、贮存等环节中容易发 生褪色或变色现象，这些缺点限制了它的应用范围。而合成色素因为其稳定的性质、鲜艳的色泽、较强的着色力、 相对低廉的价格，在食品工业中被广泛应用。 尽管一般情况下食品色素的添加量非常低， 它对于食品品质的影响却很大，其作用是其他食品添加剂所达不 到的。目前，各国允许使用的合成色素大多数都是水溶性色素。国家标准规定允许使用的食用合成色素共有10 种， 包括苋菜红、胭脂红、赤藓红、新红、诱惑红、柠檬黄日落黄、亮蓝以及它们各自的铝色淀。在食品加工过程中使 用色素时，首要标准是要做到对人体无害，这就必须按照国家规定的有关标准对食用色素进行规范合理 添加。如 果超标、超范围或者加入非法添加物，就是属于违规操作，如果情节严重的话，造成的后果是无法估量的，甚至会 对食用人群的生命安全造成巨大的危害。然而在利益的驱使下，许多商家违规添加食品色素，造成近年来食用色素 相关的食品安全事件频频发生。 基于以上的背景，通过一定的检测手段对流通商品的色素添加量的检查就十分必要。目前食品色素的检测方法 主要有分光光度法、纸上层析法、极谱法、紫外-可见吸收光谱法、微柱法、高效液相色谱法等等。高效液相色谱法 (HPLC)是采用聚酰胺吸附或液-液分配法提取食品中人为添加色素的一种检测方法，作为国家标准的第一检测方法， 用于测定食用色素时，具有较高的灵敏度、较好的重现性、较高的准确度。尽管在色素提取方面可能相较于其他试 验方法所需要的时间更长， 是总体上来看仍旧是目前食用色素检测方法中的首选。 而本研究立足于高效液相色谱法检测色素，通过优化色素提取方法，缩短色素样品预处理时间，建立了一种快 速、便捷、准确的食用色素检测方法，相较于国家标准方法中的的色素提取方法，整个实验方案得到了很大程度上 的优化。从而为加强对食品行业的监督，杜绝违规添加色素的行为，提供一种检测效率高、灵敏度高、准确性好、 检测速度快的测定方法。 1 实验原理 用海砂分散样品，石油醚去除样品中的油脂，用水溶解提取色素，用聚酰胺粉富集净化色素，最后用碱性甲醇 洗脱；氮气吹干后用水定容，供液相色谱分析。 2 实验材料 甲醇、乙腈色谱纯,聚酰胺粉(80-100 目) ，海砂 （化学纯）、石油醚，乙酸铵色谱纯。柠檬黄、胭脂红、诱惑红、 日落黄标准品（1mg/mL ） 2%氨水- 甲醇：将2mL 氨水与98mL 甲醇混匀； 20mmol 乙酸铵溶液：称取1.552g 乙酸铵与1L 的容量瓶中用水溶解并定容至刻度，过0.45 μm 的水系滤膜； 3 仪器与设备 高效液相色谱仪： Agilent 1260 配紫外检测器；恒温振荡器、超纯水发生仪、漩涡混匀器、电子天平、离心机、 24 孔固相萃取装置、氮吹仪。 4 标准溶液的配制 准确量取适量标准品储备液按表 1 浓度稀释至适当体积。 表1 标准品溶液配制 序号 1# 2# 3#