Agilent6890N型气相色谱仪分析气体样品进样代表性研究的论文.pdfVIP

第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 O．A006 Agilent6890N型气相色谱仪分析气体样品进样代表性研究 刘蜀疆 陈占营 常印忠 王军 李奇 禁核试北京国家数据中心和放射性核素实验室，北京，100085：liushull60163．com 关键词：样品代表性，稳定氙，TCD，PDHID 全面禁止核试验条约[1l(CTBT)下放射性核素实验室应具备稀有气体氙监测能力，稳定氙定量 是监测测量的重要参数之一。气相色谱仪作为稳定氙体积定量的主要设备，仪器性能和检测条件选 择对测量结果影响较大。多组分气体样品的气相色谱分析一般包括取样、进样、分离和检测四个步 骤。一个样品是否具有代表性，是分析结果可靠性的关键，分析结果可信度也取决于样品取样和进 样可靠性f2】，即进样代表性。本文以检测器线性范围内以单位浓度、相同压力时组分氙气的响应积 分面积k值稳定性衡量进样代表性。 样品代表性包括样品进样方式、样品浓度和进样压力、样品环最佳切阀时间等。实验首先考察 气体样品扩散装置的气密性；而后研究了不同样品扩散方式的样品代表性，确定合适的样品进样扩 散方式；其次在一定进样方式下，考察进样系统样品环最佳切阀时间对代表性影响；最后，研究样 品进样压力和浓度对样品代表性的影响。 实验以基准气体为准，气体通过扩散方式由阀切换方式从高压气瓶分级导入气相色谱进行测量， 如图l所示。实验采用两种进样方式，方式l则先将样品导入二级缓冲区，而后以此为标准气体多 次减压进样进入样品环：方式2为样品直接从高压气瓶即一级缓冲区，而后以此直接导入样品环进 行研究。 (说明：阀门从左到右依次为：阀l、2、3、4) 图l气体扩散转移示意图 结果表明，在系统气密性良好的基础上；进样方式2的样品代表性较好样品环最佳切阀时间： 环境温度24C时为1．5分钟，100。C时为1．2分钟，即最佳切阀时间与阀连接的预纯化柱温度相关， PDHID气路在压力200 1000mbar下浓度为1和10ppm样品代表性良好(见图7)。 107 第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 譬～『哪，r。i，i，二 图3PDHID气路025mL样品环切哺时同研究 咖帅㈣㈣懈撕 0 I 2 3 4 5 6 圈4PDHID气路2．00mL样品环切阀时间研究 圈，TCD气路进样压力^值 圈6不同旅度下氤标准样品的代表性系数^ 图7PDHID气略样品环不同压力和浓度研究 参考文献 Ctnifie．ationOfrMSP,adion∞lidostationsCTBT／PTS／INF,58／RCV．7-7 【11 Julyl999 【2】亭克盘主编分析化学教程北京大学出敝牡．2005年，p11