EDXRF在分析电石渣水泥生料成分中降低基体效应影响研究.pdfVIP

EDXRF在分析电石渣水泥生料成分中降低基体效应影响研究.pdf

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EDXP泳在分析电石渣水泥生料成分中降低基体 效应影响的研究 口陶哑刚王鹏黄宁胡纫兰 1向置的研究 我国水泥企业大都已采用各型x荧光分析仪对水泥生料进行实时快速检测。能量色散型x荧光分 析仪(EDXRF)由于体积小、价格低、维护简单,在中小水泥企业得到广泛地应用。 目前,利用各种废渣做原料生产水泥在发达国家已经很普遍,这也是我国水泥生产的发展趋势, 其优点是节省生产成本、提高经济效益,节约宝贵的矿产资源和丈量的废渣处理费用.最重要的是可 以减少对环境的破坏、改善人类的生存环境,电石渣作为化工厂的废渣,含有大量的ca元素,可以 代替石灰石作为水泥生产的原料。 我们自行设计的能量色散X荧光分析仪分析在以石灰石为主要原料的水泥生料中已取得了成功 u 的应用,它以小功率cu靶x光管为激发源,正比计数管为探测器,采用时间常教为4s的线性放太器 及1024道MCA,一般可达到的分析精度为:AIz魄的标准差±005%、Si02的标准差±015%、CaO的 08%。使用x荧光分析仪对水泥生料进行测量前,需要先对样 标准差±010%、F&魄的标准差±o 品进行制样处理。水泥企业通常的做法是先对样品进行打磨(减小粒度效应并提高均匀性),然后进 10 行压片成型后剽量。但在分折以电石渣为主要原料的水泥生料时,其分析精度为:Al如的标准差±0 12%,分析精度明显下降, %、SiO+的标准差±035%、CaO的标准差±O30%、Fe如的标准差4-O 已经不能满足使用要求。分析其原因是仪器对此类样品的分辨率的下降,同时仪器的线性度也变坏. 造成拟舍后的吻合率差。图1、图2显示了以cao为例.拟台值和化学分析值的对比及拟台偏差。 一:譬%。。 一瓣淼扮‰ 圈i样品如0分析值与不同方法下报台值的对& 图2不同方法下渊合值与分析值韵偏差对比 电石渣水泥生料的主要成分为电石渣、砂岩、硫酸渣等。电石渣主要含ca,砂岩主要古^l、si, 硫酸整主要舍Fe。因此电石渣水泥生料的主要成分还是A1、Si、Ca、Fe四种元素,其余的杂质古量 很少。那么为何测试精度和线性会比测量石灰石水泥生料下降一倍多呢?石灰石的主要成分为 %~45%左右,而电石渣为主的生料的CaO含量通常在52%~62%,即测量的范围变大了。另外, 电石渣中总或多或少残留着C、S等元素,这些都会造成测量基体的变化,产生不同的基体效应而影 响测量结果。 基体效应大致分为元素间吸收增强效应和物理化学效应两类。吸收增强效应是可通过基本参数法 或影响系数法进行准确的计算;物理效应主要表现在测试粉末样品时颗粒度、不均匀性及表面结构的 影响;化学效应主要是指元素的化学状态(价态、配位和键性等)差异对谱峰位、谱形和强度变化所 产生的影响。 水泥生料控制中的主要成分只有A120。、Si02、CaO、Fe:0。四种,四种成分所占的质量百分比约为 基体。Fe元素特征x射线在四种元素中能量最高,对其他元素都有增强效应,反之其他元素对它产生 吸收效应, 但是它的含量很少,X光管连续谱对它激发效率也较低, 因此Fe的特征x射线对于其 他元素的增强效应影响较小,其他元素对它的吸收效应影响较大;Al的含量少且激发效率很低,Si 的特征X射线离Al的吸收限很近,对其有增强效应,而其他元素的特征X射线对其激发很小;Si的 收增强效应是主要的;Ca是生料中的主要元素,含量高而且连续谱对它的激发效率也最高,Si对其 产生吸收效应,而其它元素由于含量较少且激发较弱对它的吸收增强效应基本可以忽略。 2两种解决方法的对比 2.1熔融法 为了消除基体效应中的物理效应和化学效应的影响,我们采用了熔融机来制样。熔融样的制备使 用0.01%精度的天平,依次称量四硼酸锂(稀释剂)、生料粉、溴化锂(脱模剂)并倒入坩埚并混 合,样品的组成为:四硼酸锂:7克,生料粉:0.79,溴化锂:0.059将坩埚置于熔融机中经过1400 ℃高温融化均匀后,倒

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