ICP-OES法测定化探样品中多元素的研究与应用.pdfVIP

ICP-oES法测定化探样品中多元素的研究及应用 杨明荣1，牟长贤2，于丽丽2 1．武警黄金第五支队，陕西西安710100； 2．武警黄金第六支队，河南三门峡472000 摘要：电感耦合等离子体发射光谱法(ICP一0ES)具有分析速度快、准确度高及多元素同时测定的特性，近年来被广泛应用于地 质实验室各类样品的分析。本次工作采用硝酸一氢氟酸一高氯酸消解样品，在5％(体积分数)的王水介质中，用电感耦合等离子 体发射光谱法测定土壤、水系沉积物样品中主量、次量和微量元素。通过改进溶样方法、筛选分析谱线、设置背景扣除位置及优化 仪器工作参数等，提高了分析；隹确度和精密度。经国家一级标准物质分析验证，测定值与标准值吻合，结果准确可靠，精密度 (RSD，n=11)5％。该方法样品处理程序简单快速，试剂用量少，线性范围宽，分析重现性好，能够满足基体组成复杂的区域地球 化学调查样品分析的要求，将该方法应用于青海省矿产资源调查评价项目土壤及水系沉积物样品的分析取得了良好的效果。 关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；多元素测定；水系沉积物：化探样品 中图分类号：0657．3l 文献标识码：B 文章编号：1005—2518(2013)05—0051—06 引用格式：杨明荣，牟长贤，于丽丽．IcP一0ES法测定化探样品中多元素的研究及应用[J]．黄金科学技术，2013，2l(5)：51—56． 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—OES)是20 世纪80年代发展起来的新型测试技术，由于具有灵 敏度高、线性范围宽、准确度及精密度好、多元素同 分析方法，该方法具有多元素同时测定的优点，线性 时测定以及分析速度快等优点I卜2。，被广泛应用于地 范围优于原子吸收法和等离子体质谱法。将该方法 质、环境、生物、冶金和石油等领域|3_12J，在地质样品 应用于青海省大柴旦锡铁山地区土壤样品分析及青 分析中应用得最早也最为广泛。当前多目标区域地 海省甘德县东乘公麻及其外围金及多金属矿产资源 球化学调查正在我国多个地区展开。要求测定的元 调查评价水系沉积物样品分析，结果均符合规范要 素越来越多，测定限越来越低。传统的分析方法(如 求，为下一步开展野外工作提供准确、可靠的数据 重量法、滴定法、极谱法及原子吸收光谱法等)存在 保障。 步骤多、操作繁琐、耗时长及效率低等问题，x射线 1实验部分 荧光光谱仪和电感耦合等离予淬质谱仪(IcP—Ms) 价格昂贵，运行成本较高。如何最大限度地开发利用 1．1仪器及工作条件 实验所需仪器为icAP6300Radial全谱直读等 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP一0ES)进行多元 离子体发射光谱仪(美国ThermoFisher公司)、CID 素测定，既保证分析质量，又能降低成本，是当前广 (电荷注入检i受4器)、同心雾化器和Cvclone旋流雾 大分析工作者研究的重点。 室，仪器工作条件见表l。 现行的ICP一0ES对测定样品的前处理多采用 分步加酸溶解【2”J，流程较长，不适宜大批量样品分 表1仪器工作条件 析。本次工作在前人研究其他样品测试方法成果的 I：作参数 设定值 1．作参数 设定值 RF功j}珊 1 150 垂直观测高压目mm 12 基础上，探讨了一次加入HN0，一HF—Hcl0。混合酸 样品冲洗时间，s 12 短波积分时『司／s 12．00 消解样品，采用分步升温的方法，既省时又节约成 蠕动泵稳定时n习，s 3 长波积分时I司／s 8．oo 本，适用于大批量样品的分析。通过优化仪器工作参 冲洗泵速，r·min。 75 辅助气流量几·min。1 0．50 分析泵女卧·min。 50 雾化气流量封L·min。