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HPLC 测定龟甲养阴薄膜衣片中丹皮酚的含量.pdf
李哲汉等 :HPLC测定龟 甲养阴薄膜衣片中丹皮酚 的含量
2.4干扰试验 置上述 6个锥形瓶中。照质量标准方法测定 .加入浓
取不含牡丹皮的药材制备成的样品,按照供试品 度为 0.006876mg/ml的丹皮酚 的70%甲醇液 50ml作
溶液制备方法制成阴性对照溶液。按测定方法测定 , 为提取溶媒,计算回收率,结果见表2。
色谱 图中在与丹皮酚对照品相应的保 留时间处无吸 表 2 回收率试验结果
收峰,表 明阴性对照无干扰 (见图2、3、4)。 N~lO/q,静 县 、 莹塞曼智对照品加测得总量 回 收
· 称样量 (g) 酚含量 ( “ 里 (
lm I … … D , 一 。 、 一
1 1.0522 0.3072 0.3438 0.6496 99.59
2 1.0369 0.3028 0.3438 0.46 17 98.57
3 1.0240 0.2990 0.3438 0.46 26 99.94
4 1.O317 0.3013 0.3438 0.46 04 98.63
5 1.O258 0.2995 0.3438 0.6355 97.73
6 1.0325 0.3015 0.3438 0.6379
2.9样 品含量测定
取 l0个批号的龟甲养阴薄膜衣片。每批分 2份 ,精
图3供试 品溶液 HPLC图
密称定 ,按照测定方法测定样品含量,测定结果见表 3。
表 3 样 品含量测定结果
图4阴性对照溶液HPLC图
、n u
。 3讨论
3.1测定波长的选择
对丹皮酚的对照品溶液进行紫外光谱扫描 ,其最
大吸收为 273nm(见图5),并参考药典中丹皮酚测定
— — 波长,故选择其测定波长为 274nm。
图5 丹皮酚紫外光谱图
2.5精密度试验
同一供试品溶液,照测定方法 ,重复进样 ,进行精
密度试验 ,测得峰面积积分值分别为 392.20688、
392.69537、3
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