HPLC 测定龟甲养阴薄膜衣片中丹皮酚的含量.pdfVIP

HPLC 测定龟甲养阴薄膜衣片中丹皮酚的含量.pdf

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HPLC 测定龟甲养阴薄膜衣片中丹皮酚的含量.pdf

李哲汉等 :HPLC测定龟 甲养阴薄膜衣片中丹皮酚 的含量 2.4干扰试验 置上述 6个锥形瓶中。照质量标准方法测定 .加入浓 取不含牡丹皮的药材制备成的样品,按照供试品 度为 0.006876mg/ml的丹皮酚 的70%甲醇液 50ml作 溶液制备方法制成阴性对照溶液。按测定方法测定 , 为提取溶媒,计算回收率,结果见表2。 色谱 图中在与丹皮酚对照品相应的保 留时间处无吸 表 2 回收率试验结果 收峰,表 明阴性对照无干扰 (见图2、3、4)。 N~lO/q,静 县 、 莹塞曼智对照品加测得总量 回 收 · 称样量 (g) 酚含量 ( “ 里 ( lm I … … D , 一 。 、 一 1 1.0522 0.3072 0.3438 0.6496 99.59 2 1.0369 0.3028 0.3438 0.46 17 98.57 3 1.0240 0.2990 0.3438 0.46 26 99.94 4 1.O317 0.3013 0.3438 0.46 04 98.63 5 1.O258 0.2995 0.3438 0.6355 97.73 6 1.0325 0.3015 0.3438 0.6379 2.9样 品含量测定 取 l0个批号的龟甲养阴薄膜衣片。每批分 2份 ,精 图3供试 品溶液 HPLC图 密称定 ,按照测定方法测定样品含量,测定结果见表 3。 表 3 样 品含量测定结果 图4阴性对照溶液HPLC图 、n u 。 3讨论 3.1测定波长的选择 对丹皮酚的对照品溶液进行紫外光谱扫描 ,其最 大吸收为 273nm(见图5),并参考药典中丹皮酚测定 — — 波长,故选择其测定波长为 274nm。 图5 丹皮酚紫外光谱图 2.5精密度试验 同一供试品溶液,照测定方法 ,重复进样 ,进行精 密度试验 ,测得峰面积积分值分别为 392.20688、 392.69537、3

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