硫化物标准溶液稳定性的探讨.pdfVIP

第21卷 第4期 环境研究与监测 2008年12月 分析测试(30～31) 硫化物标准溶液稳定性的探讨 李 晓，刘金吉 (赣榆县环境监测站，江苏 赣榆 222100) 摘要：对硫化物标准溶液保存时间进行了探讨 ，试验结果表明，在低温冷藏和密封贮存的条件下，配置好的硫化物标 准溶液性质比较稳定，可以保存 12个月，大大降低了试剂消耗，提高了工作效率．并结合多年的分析体会，提出了分 析过程中应注意的几个事项，在实际工作中有一定的推广应用价值． 关键词：硫化物；标准溶液 ；保存；探讨 中图分类号：X830．2 文献标识码：A 文章编号：(G)O8O6O(20o8)04--0030--31 水中硫化物包括溶解性的H S、HS一、S卜、存 分摇 匀，使之成均 匀含硫 离子 (S。一)浓度 为 在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化 10．OOug／mL的硫化锌混悬液 ． 物以及未电离的有机、无机类硫化物．硫化氢易从水 本标准使用液在室温下保存可稳定半年，每次 中逸散于空气，产生臭味，毒性很大，危及人体健康 使用时，应在充分摇匀后取用 ． ． 因此，硫化物是水体污染的一项重要指标 ．监测 1．4 操作步骤 规范[1]规定硫化物标准使用溶液在室温下保存可 取8支 lOOmL具塞比色管，各加 20mL乙酸锌 稳定半年 ．本文结合实际分析工作，今发现硫化物 一 乙酸钠溶液，分别取 0．O0、0．20、0．50、1．OO、 标准溶液在恒定的情况下可以保存一年，具有实际 2．O0、3．O0、4．O0、5．00mL硫化钠标准使用液移人 的应用推广价值 ． 各比色管，加水至约 60mI，沿 比色管壁缓慢加人 10mLN，N一二甲基对苯二胺溶液，立即密塞并缓 1 试验部分L2j 慢倒转一次，加 lmL硫酸铁铵溶液，立即密塞并充 1．1 原理 分摇匀．放置 lOmin后，用水稀释至标线，摇匀．使 样品经酸化，硫化物转化成硫化氢，用气体将硫 用 lcm 的比色皿，以水为参 比，在波长 665nm处测 化氢吹出，转移到盛乙酸锌一乙酸钠溶液的吸收显色 量吸光度 ，同时作空 白试验 ． 管中，与N，N一二甲基对苯二胺合硫酸铁铵反应生 以测定的各标准溶液扣除空 白试验的吸光度为 成蓝色的络合物亚甲基蓝，在665nm波长处测定 ． 纵坐标，对应的标准溶液中硫离子的含量 (ug)为横 1．2 主要仪 器和试剂 坐标绘制校准曲线 ． 723分光光度计，lOOmL具塞 比色管，500mL 1．5 硫化物标准溶液稳定性的比较 容量瓶，乙酸锌一乙酸钠 ，N，N一 二甲基对苯二胺 溶液，硫酸铁铵溶液 表 1 硫化物标准溶液校准 曲线 1．3 试剂(按 GB／T16489—1996中规定配置) 硫化钠标准使用液：以新配制的496／氢氧化钠 溶液，调节去离子除氧水，pH一10～12后，取约 400mL水于500mI棕色容量瓶内，加 1～2mL乙酸 锌一乙酸钠溶液混匀 ．吸取一定量刚标定过的硫化 钠标准溶液，移人上述棕色瓶，注意边震荡边成滴状 加入 ，然后加已调 pH=10~12的水稀释至标线，充 收稿 日期：2OO8—08—29 作者简介：李晓(1974一)，女，大专，主要从事环境监测分析工作 第4期 李 晓，等：硫化物标准溶液