高速分析%2c分析领域的一枝独秀——有感于使用英之诚高速分析仪.pdf

21世纪材料高速分析第二届全国高连分析学术交流会论文集 高速分析，分析领域的一枝独秀 ——有感于使用英之诚高速分析仪 陈晶玮 (湖南省产商品质量监督检验所金属材料室，长沙410000) 本人是一名老分析工作者，从事金属材料分析多年。亲身经历了在小型车床上加工石墨电极、用光谱干 板感光显影后在看谱镜上对照标准谱图进行定性和半定量分析的老式光谱仪到ICP-AES全谱直读电感耦 合等离子发射光谱仪的飞跃；经历了从用电石在乙炔发生器中产生c2Hz(当时长沙还没有瓶装的C2H。)导 人仪器的我国第一代原子吸收光谱仪到自动进样石墨炉原子吸收光谱仪的发展；经历了管式炉加热，人工反 复托举水准瓶吸收c@容量法定碳、燃烧碘量法测硫到红外碳硫分析仪的变革镬§历了各化学成分分别测 定到同一试液中多组分连测的进步……，这些变化使我深深地感到现代科学技术已经使分析工作者如同从 步行乘上了先进的交通工具。 高速分析在分析领域这个大家族中只是一个很不起眼的小角色，但它却有着独特的优势。因而在 AAS、ICP-AEs光谱仪广泛地应用于各行各业的今天，高速分析仪器仍具有顽强的生命力和广阔的前景。 首先，它具有其他先进仪器设备无可比拟的价格优势，非常适用于中小型企业和各级质检机构，特别是 冶金、机械行业。无需多大的投资；无需多大的场地；对工作环境也无特殊要求，只要较少的投资就可以建立 起小型的实验室。 其次，也是非常重要的一点是，高速分析仪的方法原理是基于国家标准分析方法或经典的化学分析方 法，分析结果准确可靠。2004年，国家技术监督局对本所进行三合一复查。专家组带来了考核样品，当时负 责金属材料室审核的专家指出，有的单位反映锰磷硅三元素自动分析仪不稳定，建议我们用国家标准方法分 析，但是当时时间紧、人手少，加之我对仪器和自己的操作很有把握，权衡之后还是选择了高速分析，出具的 数据顺利通过了评审(使用的仪器是无锡高速分析仪器厂生产的HV-4B型电脑数据显碳硫分析仪和HCA- 3B锰磷硅微机数显自动分析仪)。事后我想，某些单位反映三元素自动分析仪不稳定，应当不是仪器本身的 问题，而是使用者没有根据自己的分析样品适当地调节灵敏度所致。因为厂家对每台仪器各个元素使用的 比色皿是随机选定的，不一定适用于每个用户。开始使用这种仪器时硅的消光值很低，连标准曲线都做不 好，拆开仪器暗盒，发现比色皿是0．5cm的，于是换上备用的2cm比色皿，灵敏度提高了4倍，再也没有发生 仪器不稳定的现象。故仪器安装时要根据用户经常测定的样品种类选择适合厚度的比色皿，在满足测定范 围的前提下使灵敏度尽可能高。当然，还有其它影响测定的因素也不可忽视。 据本人的经验，只要正确使用、维护保养好仪器，高速分析仪测定的数据比传统的常规分析方法更为稳 定可靠。众所周知，测定磷必须避开使用磷酸的场地、器皿，化学方法还要控制好显色温度、时间、放置时间， 否则难以得到好的分析结果，连一些老化验员都认为磷是非常“娇气”的元素，而这些问题在高速分析仪中都 可以得到解决。在硅的测定中，硅钼黄形成的条件是很苛刻的，酸度范围很窄，加热或放置时间、温度影响也 很大，都必须严格控制。在高速分析中，这些难于用手工控制的步骤都由电脑完成，标准和试样的分析条件 完全一致，保证了结果的精密度和准确性。本人曾有过这样的记录：碳、硫的工作曲线最长使用了3个月， 锰、磷、硅的工作曲线最长使用了两个多月(每次试验只须用1个标样验证一下)，这就意味着工作曲线的k， 6值在2～3个月的时间里没有明显的变化。常规的化学分析方法就不容易做到。 第三，高速分析，顾名思义，实现分析的高速是肯定的。在使用常规分析方法的实验室，钢铁中五元素的 分析任务，通常碳、硫分析由一个人承担，锰、磷、硅分析各由一个人承担，如果有一批试样(15～20个)要分 析，4位化验员几乎要忙一个上午，总共两个工作日。但是用高速分析仪，一个人6h可以完成这些任务。特 ·131· 陈晶玮：高速分析，分析领域的一枝独秀——有感于使用英之诚高速分析仪 别是2006年5月．我们将原有使用近5年的高速分析仪器更新换代，购置了无锡英之诚高速分析仪器有限 个新台阶。分析一个样品中碳、硫只须45s，且一点系数校正法比多点回归曲线法更省