高效液相色谱法分析饲料中的赛庚啶.pdf

上海市畜牧兽医学会 2011 年学术年会论文集 高效液相色谱法分析饲料中的赛庚啶 曹 莹，蒋 音，张文刚 （上海市兽药饲料检测所，上海201103 ） 摘 要：赛庚啶（Cyproheptadine ）为人用抗过敏药，对抗体内组胺对血管、支气管平滑肌的作用，临床上主要用于过 敏性疾病的治疗，也可用于改善患者的食欲。国内外未见有赛庚啶促进动物生长方面的报道和药理学研究，但自 2005 年起已在国内的饲料产品中发现添加，分析原因可能为通过促进动物食欲以达到增重的目的。食用含有赛庚啶残留的动 物源性产品，对人体健康具有一定的危害性，对儿童的作用更为明显。为保障饲料产品的质量安全，规范饲料的生产环 节，本文建立了饲料中赛庚啶的液相色谱分析方法以对其进行监测，及时规避食品安全风险。液相色谱柱为 Waters SunfireTM C18 150 mm×2.1 mm, 3.5 μm ，柱温30 ℃，流动相为乙腈和缓冲液(38:62) ，检测波长285nm ，流速0.2mL/min。 此条件下赛庚啶的线性范围是 0.1 mg/L ~50 mg/L ，方法检测限为 0.05 mg/kg ，定量限为 0.1 mg/kg ；回收率为 89.1%~93.9%。 关键词：饲料；赛庚啶；液相色谱 Determination of Cyproheptadine in Feedstuff by HPLC Abstract: A HPLC method for cyproheptadine, a medicine used for human in feedstuff was established. The HPLC conditions were: a column of C18 150 mm2.1 mm (i.d.); acetonitril and buffer (38:62, v/v) as mobile phase with a wave length at 285nm and a flow rate of 0.2 mL/min. The linearity range of melamine was 0.1~50 mg/L, The LOD was 0.05 mg/kg and the LOQ was 0.1 mg/kg.The recovery rate was 89.1%~93.9%. Key words: Feedstuff ；Cyproheptadine ；HPLC 赛庚啶（Cyproheptadine ）为人用抗过敏药，对抗体内组胺对血管、支气管平滑肌的作用，从而 消除过敏症状。赛庚啶是一个典型的 H1 受体阻滞剂，临床上主要用于过敏性疾病的治疗，也可用于 改善患者的食欲，其常见的副作用为轻、中度的嗜睡、头昏、乏力、口干等。国内外未见有赛庚啶促 进动物生长方面的报道和药理学研究，但自 2005 年起已在国内的饲料产品中发现添加，分析原因可能 为通过促进动物食欲以达到增重的目的。食用含有赛庚啶残留的动物源性产品，对人体健康具有一定 的危害性，对儿童的作用更为明显，高浓度可直接引发昏迷、呼吸急促、全身无力等中毒症状，严重 者则直接导致儿童死亡。 目前，国内对赛庚啶的研究主要在医药领域，农业领域没有制定相应的检测标准，该药物也未在 农业部禁用的化合物清单内列出。因此，为及时排除食品安全隐患，保障饲料产品的质量安全，规范 饲料的生产环节，特制定本方法。 1 材料与方法 1.1 仪器 高效液相色谱仪：Waters 2695 液相色谱仪，PDA996 二极管阵列检测器，美国 WATERS 公 司。离心机，意大利 ALC 公司；旋转蒸发器，德国 Heidolph 公司；电子分析天平，梅特勒公司；旋涡 混合仪，德国 Heidolph 公司；振荡器，广州 IKA 公司。 1.2 药品和试剂 对照品：赛庚啶盐酸盐半水合物，批号 068K1565，纯度≥98.0 ％，Sigma-Aldrich 公司。 乙腈、甲醇为色谱纯，MERCK 公司。其他试剂均为分析纯，上海凌峰化学试剂有限公司。水为重蒸 馏水。Oasis MCX 小柱 60mg/3 mL，Waters 公司。 1.3 对照溶液的配置 精密称取赛庚啶对照品，用甲醇配成约 1000 mg/L 对照品贮备液；贮备液再用流