高效液相色谱法分析饲料中的可乐定.pdf

上海市畜牧兽医学会 2011 年学术年会论文集 高效液相色谱法分析饲料中的可乐定 曹 莹，蒋 音，严 凤 （上海市兽药饲料检测所，上海201103 ） 摘 要：可乐定（Clonidine）是一种抗高血压药物，其药理作用主要为通过刺激脑干α2-肾上腺受体导致交感神经从 中枢神经系统的传出减少，从而降低外周阻力、肾血管阻力、心率以及血压。自 2006 年起在国内的饲料产品中已发现 有添加的趋势，分析其作用机理应与“瘦肉精”等β受体激动剂类似，以提高饲料转化率达到增重的效果。2010 年 4 月 23 日北京市怀柔区的北京水岸山吧餐饮有限责任公司发生的急性集体可乐定中毒事件已经引起全社会的高度重视。 目前，可乐定对动物促生长及增重的作用已有文献报道，为保障饲料产品的质量安全，规范饲料的生产环节，本文建立 了饲料中可乐定的液相色谱分析方法。液相色谱柱为Waters SunfireTM C18 150 mm×2.1 mm, 3.5 μm，柱温30 ℃， 流动相为乙腈和缓冲液(20:80)，检测波长223nm，流速0.2mL/min。此条件下可乐定的线性范围是1.0 mg/L ~50 mg/L， 方法检测限为0.5 mg/kg，定量限为1.0 mg/kg；回收率为80.6%~90.8%。 关键词：饲料；可乐定；液相色谱 Determination of Clonidine in Feedstuff by HPLC Abstract: A HPLC method for clonidine in feedstuff was established. The HPLC conditions were: a column of C18 150 mm2.1 mm (i.d.); acetonitril and buffer (20:80, v/v) as mobile phase with a wave length at 223 nm and a flow rate of 0.2 mL/min. The linearity range of melamine was 1.0~50 mg/L, The LOD was 0.5 mg/kg and the LOQ was 1.0 mg/kg.The recovery rate was 80.6%~90.8%. Key words: Feedstuff ；Clonidine ；HPLC 可乐定（Clonidine ）是一种抗高血压药物，其药理作用主要为通过刺激脑干 α2- 肾上腺受体导致 交感神经从中枢神经系统的传出减少，从而降低外周阻力、肾血管阻力、心率以及血压。其常见的副 作用有口干、瞌睡、头晕、镇静、呼吸抑制等。自 2006 年起在国内的饲料产品中已发现有添加的趋势， 分析其作用机理应与“瘦肉精”等β受体激动剂类似，以提高饲料转化率达到增重的效果。食用含有 可乐定残留的动物源性产品，对人体健康具有一定的危害性，对儿童的作用更为明显，2010 年 4 月 23 日北京市怀柔区的北京水岸山吧餐饮有限责任公司发生的急性集体可乐定中毒事件已经引起全社会 的高度重视。 目前，可乐定对动物促生长及增重的作用已有文献报道，但农业部没有制定相应的检测标准，该 药物也未在农业部禁用的化合物清单内列出。因此，为及时排除食品安全隐患，保障饲料产品的质量 安全，规范饲料的生产环节，特制定本方法。 1 材料与方法 1.1 仪器 高效液相色谱仪：Waters 2695 液相色谱仪，PDA996 二极管阵列检测器，美国 WATERS 公 司。离心机，意大利 ALC 公司；旋转蒸发器，德国 Heidolph 公司；电子分析天平，梅特勒公司；旋涡 混合仪，德国 Heidolph 公司；振荡器，广州 IKA 公司。 1.2 药品和试剂 对照品：可乐定盐酸盐，批号 039K1088，纯度≥98.0 ％，Sigma-Aldrich 公司。乙腈、 甲醇为色谱纯，MERCK 公司。其他试剂均为分析纯，上海凌峰化学试剂有限公司。水为重蒸馏水。 Oasis MCX 小柱 60mg/3 mL，Waters 公司。 1.3 对照溶液的配置 精密称取