SERS-活性光纤探针的研究.pdfVIP

P．083 SERS-活性光纤探针的研究 徐蔚青谢玉涛徐抒平赵冰樊玉国 30023) (吉林大学超分子结构与谱学教育部重点实验室长春I 光纤探针可广泛应用于物理，化学，生物，环境等领域，如对于某些有害环境可施行遥测“““：可以 Raman 原位检测某些化学反应以研究其动力学过程。表面增强拉曼(Surface—enhanced 作为一种潜力巨大的光谱分析技术具有许多独特的优点。光纤技术与表面增强拉曼光谱技术的结合可以发 挥两者的优势，使表面增强拉曼光谱技术有了更广泛应用空间。本文用真空蒸镀银岛膜和银溶胶自组装膜1J．’j -pyridyl)ethenyl]一benzene(nPVSS)进行了在位检测。 实验：光纤探针的加工大致可分为如下几步：切割，打磨抛光，清洗，刻蚀，清洗，SERS一活性修饰 等。用管道刻蚀法制各了圆锥型光纤探针“1。光纤经盱酸刻蚀，过程在聚四氟乙烯容器内完成。银溶胶的 制备参照文献…。 am／S，石英晶振片的 本实验室中所使用的真空镀膜方法为真空蒸发镀的电阻法。蒸镀速率为0．05 频率变化速率为8 溶液将光纤探针活化约24小时；然后依次用蒸馏水冲洗、超声波清洗2分种。光纤在空气中晾干。将光 Silane)溶液应 在使用前5分钟制备好)，取出；光纤分别用甲醇、蒸馏水、超声波充分清洗。再用蒸馏水冲洗，空气中 晾干。经以上处理后，将光纤探针浸入到一定量的银溶胶中。光纤通常在溶胶样品中浸16．24小时，取出 后保存在蒸馏水中，直至使用时取出。Figure1．和Figure2分别是待测分子的结构。 岔∥ 2 Figure Tetmph口aylphyrine Model 163一C (Spectra-Physics4260)，激发线：514．5 分辨率2cm～，使用5倍物镜。 结果与讨论：实验结果表明所得光纤探针上真空蒸镀银岛膜的最佳厚度为20m。组成溶胶膜的银粒 子平均粒径是73am。通过实验比较，我们发现银溶胶膜具有比银岛膜更一致的粒子尺寸，而且自组装银 溶胶的操作要比银岛膜更方便和容易。银溶胶通过N一金属键自组装到光纤探针表面，形成一层稳定均匀的 溶胶膜。组装到光纤上之后，溶胶膜同时具有金属溶胶的光学性质和固体底物的便利。它在保留了溶胶一 定程度的聚集的同时，还克服了溶胶不稳定、易沉降的缺点。可以很大程度增强拉曼信号：既显示出优良 的增强能力，又利用了光纤的特点。 ‘本论文受国家自然科学基金(批准号20173019)资助． t93 3·中 Figure 动得到了很大的增强。而且各个峰的形状都很窄，说明四苯基卟啉的各种振动在光纤探针上都可以分开。 光纤探针的检出限特性：检出限是拉曼光纤探针的重要性能指标之一。检出限是指样品中所含的被钡j M(a)一l×l旷 4．是SERS．活性光纤探针测得的不同浓度【l×104 物质可被检出的最低量或浓度。Fisure M(g)】BPENB的SERS拉曼谱图。积分时间10