制川乌、制草乌饮片掺伪情况研究.pdfVIP

LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2011 VOL．22NO．8 时珍国医国药2011年第22卷第8期 ◇药事管理◇ 制川乌、制草乌饮片掺伪情况研究 卿艳∽，李敏2’，周 娟1，埘已志昂1，刘文刚2 (1．四川省食品药品检验所，四川成都611731；2．成都中医药大学，四川成都611137) 摘要：目的对目前药材市场制川乌、剖草鸟掺伪现象进行研究。方法采用显微鉴别法、薄层色谱法、高tt-a．相色谱法对 3l批样品进行检验。结果薄层鏊别中未检出生物碱斑点的制川鸟、制草鸟饮片均存在不同程度充伪或掺伪现象，显微 鉴别中发现有草酸钙簇晶的饮片采用薄层色谱及高效液相色谱法均检出芍药苷的斑点。结论目前药材市场的制川鸟、 制草乌存在用芍药类药材充伪现象。 关键词：制川乌；制革鸟； 显微鉴别； 薄层色谱； 高效液相； 芍药苷 1．08．090 DOI标识：doi：10．3969／j．issn．1008-0805．201 中图分类号：R284．2文献标识码：B 文章编号：1008-0805(2011)08-2001-02 制川乌、制草乌分别为JII乌、草乌的炮制加工品，均具祛风除对照品．加异丙醇一三氯甲烷(1：I)混合溶液制成每毫升各含 湿、温经止痛等功效。在实际生产及销售应用过程中，常可见到 lmg的混合溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各5p．1， 制川乌、制草乌及附子饮片相互混杂销售情况，而且充伪及掺伪 分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷一醋酸乙酯一甲醇 现象也特别严重。笔者通过对不同产地不同批次的制川乌及制 (6．4：3．6：1)为展开剂．置氨蒸气饱和20rain的展开缸内，展 草乌进行性状、显微鉴定、薄层色谱鉴定研究发现．目前市面上的 开，取出．晾干．喷以稀碘化铋钾试液。”。结果见表2。 制川乌、制草乌饮片存在相互混杂及用芍药类药材充伪的情况。 2．2制川乌、制草乌显微鉴别对制川乌、制草乌各批样品粉末 而查阅各种文献期刊，目前尚无此方面的报道。 进行显微鉴别．笔者发现未检测出生物碱的样品中均存在草酸钙 1仪器与试药 簇晶(散在或成行排列于薄壁细胞中)特征性成分。结果见表2。 DM 自动偏光荧光显微照相系统LEICA3000B；薄层摄像仪 2．3制川鸟、制革鸟中芍药苷薄层检查取各批样品粉末2 g，加 REPROSTAR3；安捷伦1200液相色谱仪(DAD检测器)．苯甲酰 乙醇10m1．超声30min．滤过．滤液蒸干．残渣加乙醇lml使溶 乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品、苯甲酰新乌头原碱 解，作为供试品溶液．另取芍药苷对照品．加乙醇制成每毫升含l 对照品、芍药苷对照品等对照品均购自中国药品生物制品检定 mg溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各IO斗l。分别点 所；其他试剂均为分析纯。制川乌、制草乌饮片来源见表l。 于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一醋酸乙酯一甲醇一甲酸 衰I 钊川乌、制草乌饮片样品来源 样品号 制川乌 制荸呜 酸溶液，加热至斑点显色清晰’。。结果见表2。 l 甘肃兰州巾药材等业市场 甘肃兰州巾药材专业市场 2．4 HPLC检测芍药苷 2 甘肃t州中药材专．业市场 甘肃兰州巾药材专业市场 2．4．1色谱条件与系统适应性试验色谱柱为KromasilC。。(250 3 甘肃兰州中药材专业市场 甘肃兰州中药材等业巾I场 4 rnln×4．6 甘肃兰州中药材々业市场 甘肃t州中药材々业市场 null。5pan)，流动相为乙腈：0．1％磷酸溶液(14： 5 江西樟树中药材专业市场 江西