气溶胶及沉降中痕量钒价态化合物分析.pdfVIP

核化学与 中国核科学技术进展报告第二卷 放射化学分卷 年 月 气溶胶及沉降中痕量钒价态化合物分析 邓 义钟志京何小波辉永庆刘秀华 中物院核物理与化学研究所绵阳四川 摘要针对爆轰实验过程中形成的气溶胶和沉降样品中不同价态钒化合物的检测采用了仪器分析和化学分析两种技 术方法首先采用不破坏样品形貌的方法获取了气溶胶和沉降产物的主要组成成分测试验证了该结 果并进一步提供了产物中钒化合物主要以 存在 和 化合物量相对较少的信息采用氧化滴定法对 样品进行实验的结果显示滴定法的检测灵敏度较低样品中所含痕量钒化合物均未能检出动力学催化法用于沉降 样品中痕量 的分析分析过程中共存元素干扰小分析结果准确性和精密度都在相关标准要求范围内气溶胶样 品分析过程中则由于滤膜的溶解对分析结果准确性产生了一定影响导致分析结果偏高通过对气溶胶样品的加热 消解方式和消解时间的控制消除了滤膜对分析结果的干扰采用优化条件对实际样品进行分析的结果显示各种质 量控制指标均在标准要求范围内 关键词气溶胶沉降钒价态分析 钒合金在 以上的高温具有良好的机械强度抗疲劳性能以及耐液态锂的腐蚀性良好的抗 辐射性能 因此目前针对钒合金在核聚变反应堆 国防及航天工业中 的应用开展了广泛的 研究研究过程中针对钒合金的不同应用设计了相应的试验条件和环境包括火烧试验高低温环 境爆轰实验等试验中钒合金由于在极端条件下发生氧化产生不同价态的含钒气溶胶钒化合物 是对人体有害的有毒化合物 其毒性随钒化合态升高而增大五价钒的毒性最大会被人体全身 吸收严重危害工作人员的健康因此为了正确评估实验中钒化合物对工作人员健康的影响不仅 要对总钒进行检测还需要对不同价态钒尤其是五价钒化合物含量进行分析 针对钒化合物的价态分析可以采用仪器分析和化学分析两种技术方法其中仪器分析研究较多 的有 射线光电子能谱法 射线荧光光谱法 射线衍射光谱法 及仪 器分析联用技术 由于气溶胶和沉降样品均为无定形结构的非晶体因此 不适用于本文样 品中价态钒化合物的分析近年来联用技术在痕量元素形态分析中显示出了较大优势如气相色谱 与电感耦合等离子体质谱高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱电喷雾离子化质谱等越来越多地 应用于元素形态分析由于联用技术对实验室硬件设备能力要求