新版合成工作任务单4.docVIP

合成任务单（四） 学习情境 情境10 涂料助剂季戊四醇的合成 任务名称 制订 季戊四醇 纯化及鉴定方案 合成小组 第五小组 工作时间 学时 引入 在合成工作过程中，根据合成方案合成出相应化合物后，一般是粗品，往往需要进一步提纯精制，此外还必须进行相应的鉴定以确定是否是符合要求的产品。 任务描述 1.制订产品纯化精制方案； （1）查阅其纯化精制的方法资料； （2）如果没有现成的纯化方法，根据产品性质，结合常见的纯化方法制订产品纯化方案。 2.制订产品鉴定方案 （1）按产品合成要求鉴定（查阅相关标准资料）； （2）已知结构的化合物选择其物性常数进行鉴定或谱图鉴定； （3）确定产物的纯度达到要求； 引导文 1. 收集粗产品的物性数据（包括产物、主要杂质的物性数据） 外观：该产品为白色粉末状结晶。 熔点：261-262℃； 沸点：276℃（4.0kPa） 相对密度：1.399（25/4℃） 折射率：1.548 燃点：＜370℃ 溶解性：15℃时1g溶于18ml水，在100g97℃的热水中可溶解该品77.2g。 2. 查阅文献资料上产品的纯化精制方法（如果没有现成的纯化方法，请结合常见的纯化方法设计产品纯化路线） 主要利用季戊四醇能真空升华的性质进行纯化，但纯化前应进行预处理。季戊四醇的纯化可方法如下。 将季戊四醇在等体积甲醇中回流一段时间后冷却，所得沉淀在90℃下干燥，再在稀盐酸中结晶，200℃真空升华纯化。 3. 收集纯化过程信息资料（包括物性数据、主要仪器或装置资料） 离子交换树脂柱、浓缩装置和过滤装置（或抽滤装置） 主要仪器： 四口圆地烧瓶、球形冷凝管、烧杯、玻璃棒、真空机 4.制订产品纯化流程，画出纯化流程图 主要利用季戊四醇能真空升华的性质进行纯化，但纯化前应进行预处理。季戊四醇的纯化可方法如下。 将季戊四醇在等体积甲醇中回流一段时间后冷却，所得沉淀在90℃下干燥，再在稀盐酸中结晶，200℃真空升华纯化。 5. 如何定性检测产品的纯度（是否已经足够高）？ （1）熔点 该产物熔点为261～262℃。 （2）红外光谱法 产品通过与标准谱图对照，分析产品的组成 6.如果需要检测产品含量，请收集产品检测标准（国标等）的资料，确定检测方法，并说明理由。 图10-2 季戊四醇的红外标准图谱 产品通过与标准谱图对照，分析产品的组成。 7.查阅有关产品鉴定的资料（标准品的有关物性常数数据和谱图数据，国标鉴定方法等）。 8、列出所参考的工具书或文献资料（不少于3篇） 1；田铁牛.有机合成单元过程.北京：化学工业出版社，2005. 2.初玉霞.化学实验技术基础.北京：化学工业出版社，2002. 3.洪庆红.有机化学实验操作技术.北京：化学工业出版社，2009. 请结合自己的认识，说出对本合成情境学习任务的其他说明，列写出你们小组可提出的其他问题： 实验的操作环境还与什么有关 小组讨论设计本小组的学习评价表，相互评价，请给出小组成员的得分： 答：85分 任务学习其他说明或建议： 关于检测产品纯的的其他可行性方案 指导老师评语： 任务完成人签字：　　　　　　　　　　　 　日期：2011年　9月30　日 指导老师签字：　　　　　　　　　　　　　　　 日期：　　年　　月　　日 反应混合物 1．用酸处理 2．过滤 滤液 滤饼（废液） 1．离子交换树脂过柱 2．浓缩 3．过滤 滤饼（产物） 滤液（回收）