硫化铜体系的共振散射与荧光光谱研究及其分析应用.pdfVIP

广西师范大学学报(自然科学版) 2003年10月 GUANGXl JOURNAl，OFN()RMAI，UNIVERSITY 硫化铜体系的共振散射和荧光光谱 研究及其分析应用 袁伟恩，潘宏程，章表明，翟好英，蒋治良’，何星存 【广西师范大学资源与环境学系．广西桂林541004) 硫化物对生态系统和环境危害性较大，是水体污染的重要检测指标．在硫化物的测定方法中，亚甲蓝 分光光度法灵敏度高，选择性好，但反应速度慢，重现性较差…；荧光素汞荧光法灵敏度高，但需有毒的汞 盐o。；顶空气相色谱法操作过程较长等。1．共振散射光谱已用于痕量金属分析，尚未见基于硫化铜纳米微 粒共振散射光谱测定硫化物的报道．近来，液相金属纳米粒子、氧化物纳米粒子等的瑞利散射光谱研究发 现，较大粒径纳米粒子及界面的形成是导致瑞利散射光信号增强的根本原因，光源与检测器、分子吸收和 纳米粒子的共振散射效应是产生瑞利散射光谱峰的三个主要原因“…．液相硫化镉纳米微粒显黄色．具有 荧光，已用于痕量物质的荧光分析分析“’”；它还存在较荧光更强的共振散射效应o]．最近，我们研究了一 些缔合纳米微粒体系的共振散射与荧光的关系，发现共振散射光增强而荧光降低o]．但尚未见硫化铜纳米 粒子的共振散射光谱、荧光光谱及其分析应用的研究报道． 1实验方法 mI。5 mI。0．01 量取0．5 g／i。CuSO；溶液及0．5 光度计上，扫描速度为九。一九。一△^一0，从300nm到700nm扫描，绘制其共振散射光谱}测量470nm处 nm处的荧 的共振散射光强度，。，…．固定激发波长九；一300nm，扫描发射波长获得其发射光谱；测量470 光强度Fm，… 2共振散射光谱与发射光谱 图1表明，蓝绿色硫化铜纳米微粒体系在470nm产生1个瑞利散射峰．由于该体系的共振散射效应 不是很强。一且靠近光源的最强发射(470nm)，故在470nm处产生1个共振散射峰．图2表明，当丑。一300nm 时，在300nm处产生一很强的散射峰，在470nm处有1个荧光峰，在600IllIX处产生一很强的分频散射 峰．随着硫化物浓度增大共振散射和荧光强度均增大，这说明硫化铜纳米粒子体系的共振散射光强度和荧 光强度存在相关性．我们的研究表明，纳米粒子共振散射与界面存在有关．因此，液相硫化铜纳米粒子的荧 flu orescencc)． 了工作曲线 在选定条件下，随着硫化物浓度增大共振散射光强度和荧光强度均增大，但共振散射光强度远大于荧 光强度(见图1，2条件)其回归方程、回归系数一‘和线性范围分别为，I；，帅。一60 0．01～16 S}；F；7¨。．．一31．76Cs+1．46，，‘一0．998，0．04～1．6 mg／1J mg／I。S。． 基金项目：国家自然科学基金和广西自然科学基金资助项目 作者简介：袁伟恩(1974一)，男，硕士研究生；蒋治良(1965一)，男，广西全卅1人，博士，广西师范大学资源与环境学系教 授．研究方向：纳米化学与环境分析化学 170 广西师范大学学报(自然科学版) 第21卷 j25 0 400 500 600 700 ) 图1 硫化铜体系的共振散射光谱