从天然物中提取咖啡因.pptVIP

一、信息收集 常见固-固混合物分离的方法 脂肪提取装置（图一）和常压升华装置（图三） 熔点仪的基本构造和使用方法 回收乙醇的先进工艺  方案设计 加碱中和 鉴定本产品纯度的方法 一 通过TLC的纯度的鉴定 二 通过熔程，判断纯度。 三 基于HPLC的纯度鉴定 四 基于软电离质谱的纯度鉴定 五 基于核磁共振的纯度鉴定 * * 1．咖啡因的物理性质、化学构造式、 存在情况及用途； 物理性质:白色粉末或六角棱柱状结晶, 熔点 238°, 178°, 升华。易溶于氯仿（12.5%）， 水（2%）及乙醇（2%）等。在100℃时即失 去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著， 178℃升华很快。 化学性质:咖啡因属于甲基黄嘌呤的生物碱。强烈苦味的粉状物。它 的化学式是C8H10N4O2。它的化学名是1,3,7-三甲基黄嘌呤或3,7- 二氢-1,3,7三甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮。分子量，194.19 咖啡因（Caffeine ）是从茶叶、咖啡果中提炼出来的一种生物碱， 适度地使用有祛除疲劳、兴奋神经的作用，临床上用于治疗神经 衰弱和昏迷复苏。 用 途:抗病毒, 抗肿瘤, 利尿 具成瘾性，长期大剂量摄入会损害肝、肾、胃等内脏器官。 第一类型：不溶物+不溶物 例如，分离C粉和Fe粉的混合物，分离方法是先将混合物加入 水中搅拌（目的使二者分散开来），再用吸铁石分离之。再 如，除去CuO中的少量C粉在氧气流中加强热即可。 第二类型：不溶物+可溶物 两类物质一类溶于水一类不溶，处理时常常用“过滤”。例如， KCl和MnO2的混合物。先将混合物加水溶解，然后过滤，滤纸 上留下的就好是二氧化锰，然后烘干即可，滤液中溶质为氯 化钾，蒸发滤液即得固体。 第三类型：可溶物+可溶物 两类物质均可溶于水，但温度对其溶解度的影响可能不同。例 如，分离KNO3和NaCl的混合物：先把混合物溶于热水中制成热 饱和（或接近饱和）的溶液，然后降温，则溶解度受温度影响 变化大的KNO3大部分析出，而NaCl则大部分留在溶液中，然后 过滤即初步分离。 索氏提取器的基本构造和使用方法 索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝 器三部分组成的（图 )，提取管两侧分别 有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密 不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂 滤纸包内，放入提取管内。提取瓶内加入 石油醚，加热提取瓶，石油醚气化，由连接管上升进入 冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的脂类物 质。待提取管内石油醚液面达到一定高度，溶有粗脂肪 的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚 继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循 环往复，直到抽提完全为止。 数字熔点仪；熔点测量范围： 室温至300℃；温度显示最小 值：0.1℃； 线形升温速率： 0.2，0.5，1.0，1.5，2.0， 3.0，4.0，5.0（℃/min)；测 量准确率：〈200℃时 ±0.5℃ 200℃-300℃时 ±0.8℃；外形 尺寸(mm)：510×330×200； 主要用途： 测定晶体物质的熔点以确定其纯度。主要用于药物、染料、香料等晶体有机 化合物的熔点测试。 特点： 光电检测，数字显示,配有RS232接口，可向PC机传送数据，显示融化曲线。  操作步骤及使用方法 使用前的准备工作 注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。 1.硅油的灌入 用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml从溢出口注入，重复6次，共需注 入60ml硅油，然后将溢油瓶套在溢出口上（如长期测量熔点低于90℃时， 可用蒸馏水代替硅油）。 2.油浴管的更换 首先取下溢油瓶，然后卸下侧板； 用手伸进仪器箱体内，一手托住油浴管，一手拉下弹簧，然后竖直向下再水 平取出油浴管，取出油浴管时，须小心谨慎，以免玻璃破损。把油管装入仪器 内，按上述方法相反次序进行。 熔点测定 3.通过起始温度拔盘输入所需要的起始温度，设置的起始温度应低于待测物质 的熔点（不大于280℃），根据线性升温速率，选择推荐如下表；供用户参考。 　　　　　　速率选择　　　　　　　　　　起始温度低于熔点 　　　　　　0.5℃/mim　　　　　　　　?? 3℃ 　　　　　　1℃/mim　　　　　　　　???? ?3～5℃ 　　　　　　1.5℃/mim　　　　　　　　?? 6～10℃ 　　　　　　3℃/mim　　　　　　　　?? 　9～15℃ 2.开启电源形状，通过观察窗可以看到照明灯亮，硅油被电机 搅拌，说明仪器已处于接通状态，同时显示屏会显示出当前的 油浴温度，此后仪器自动达到预置设定温度并自动平衡，若要 修改预置温度，则重新输入所需的预置温度，按一下“置入”键 即可。 3.仪器预热20分钟，将装有