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涂石墨工艺影响因素研究 崔振波 (中核北方核燃料元件公司元件厂包头市456信箱元件厂014035) 摘要：重水堆核燃料元件包壳管内壁涂石墨主要目的是为减小PCI(芯块与包壳间的相互作用)效应，涂层厚度、氢含 量以及表面氧化是涂石墨过程中的重要性能指标。II前生产工艺中控制的参数有：湿度、温度和石墨粘度，以及烘 干时间、温度和真空度，为确定上述诸多个因素与涂层质量的关系，进行了有针对性地研究工作。 关键词：厚度，氢含量，表面氧化 引言 在重水堆内，由于核燃料元件在反应堆内的运行过程中的PCI(pellet—claddinginteraction芯块与 包壳闯的相互作用)效应，即由于芯块的受热膨胀，对包壳内壁产生一定的作用，使包壳产生沿径向 和轴向的变形作用中，芯块释放的裂变产物及氢的聚集会造成包壳的应力腐蚀裂纹SCC (stress--corrosioncracking)。为减小PCI效应，除对芯块形状进行特殊的加工(保证芯块的尺寸及 表面粗糙粗度，不致使芯块划伤包壳内壁)，另外在包壳管内壁涂覆一层石墨。 1核用石墨的性能 1．1石墨的导热性能 石墨是热的良导体，其导热系数约为O．3卡／J厘米·秒·℃，次于铝，相当于黄铜，比铁高一点。石墨 的导热系数随温度上升而逐渐降低，同时也随着其密度的增大而提高。 1．2石墨的高温强度 一般金属材料常温下强度很高，但温度升高时，强度急剧下降。石墨却相反，在2200C以下， 其强度随温度的升高而增加，通常在2200～2800。C左右达到最高值，这种高温强度高的特性符合反 应堆对使用材料性能的要求。 1．3石墨的核性能 对于反应堆来说，要求核纯级石墨，其中杂质硼、镉(强烈吸收中子的元素)等的含量应尽量 地少，否则，应用在反应堆内是不合适的。 微观吸收截面：0．0034靶 微观散射截面：4．8靶 ． 密度：1．65克／厘米3 平均对数能量损失：0．158 {．4石墨浆体(Dagl54N) Da9154N是石墨和有机粘结剂的混合物，外观为黑色粘稠状的液体。现广泛应用于重水堆燃料 元件生产中，经过生产加工在芯块与包壳管内壁之间形成一层均匀的涂层。 2涂石墨工艺简介 2．1涂石墨工艺流程 钎焊锆管一涂石墨一预烘干一石墨固化一检验(不合格，返工)叶进入下道工序(检验合格) 2．2涂石墨原理及设备 2．2．1涂石墨 将石墨浆体与异丙醇配比后，调整粘度，然后通过涂石墨机上将石墨涂到锆一4合金管内壁上，石墨 自锆管上端的内壁处呈伞状喷射下来，形成一层均匀的石墨涂层。 2．2．2石墨预烘干 锆一4合金管经涂石墨后内壁形成一层均匀的石墨涂层，由于涂层中含有大量的异丙醇及有机粘 结剂，需在电热烘箱中进行预烘干。其目的是使石墨涂层中的异丙醇及有机粘结剂得到初步挥发， 减轻石墨固化时设备的负荷。 25 预烘干设备：普通10I·5AS型电热烘干箱。 2．2．3石墨真空固化 2．2．3．1石墨真空固化的目的 包壳管内壁石墨涂层中的异丙醇经预烘干后已基本除去，剩余涂层中还含有有机粘结剂，有机 粘结剂的存在将影响包壳管石墨涂层中的H含量，所以必须尽量除去。 石墨涂层真空固化的目的有两个：其一、将石墨涂层中的氢(H)除去，包壳管在固化的过程 中不被氧化；其二、使石墨涂层与包壳管有一定的粘附强度。 2．2．3．2工艺过程 在真空状态下对石墨涂层进行热处理，用于石墨涂层的固化。 2．2．3．3石墨真空固化设备 目前生产使用的设备类型是批次式真空热处理炉。 3涂石墨工艺影响因素分析 石墨涂层厚度、氢含量以及表面氧化是涂石墨产品的主要质量指标，为了确定影响涂层性能指 标的主要工艺因素，初步分析有以下几个因素： 影响涂层厚度：浆体配比(石墨浆体和异丙醇的混合比，单位：g／m1)、粘度、温度和湿度。 影响氢含量：烘干时间和温度 影响表面氧化：固化真空度 注：在相同的外部条件下，粘度值的变化是通过向添加其中一定量的异丙醇来实现的。即调整 浆体配比来实现粘度变化．由于实际生产中浆体配比很难测量和控制，所以不作为工艺参数。 3．1因素之间的影响 在研究各因素水平变化对涂层质量的影响前，先对因素间的相互作用进行研究，根据实际情况 安排进行了浆体配比，粘度和温