土壤与水中磺酰脲类除草剂多残留分析方法的研究.pdfVIP

92 优秀论文 土壤和水中磺酰脲类除草剂多残留 分析方法的研究 吴慧明，刘少颖，王蒙岑 (浙江大学农药与环境毒理研究所) 1前言 磺酰脲类除草剂是一类新型超高效除草剂，也是目前世界上最大的一类除草剂。自1975年杜邦公司 GeorgeLevitt博士发现该类化合物具有除草剂活性，并于1982年首次开发出除草剂绿磺隆，至今已发展成 为除草剂中的一大类品种，已登记的品种有27个之多，在国内外被广泛用于农田杂草防除。 与其他除草剂相比，磺酰脲类除草剂在生产使用上有巨大的优越性：首先，它具有很宽的杂草防除谱， 它对于一年生的禾本科阔叶杂草有很强的防除能力；其次，由于它的除草活性很高，因此在很低的用量下 就能达到经济的除草效果，除少数品种外，绝大多数的用药量在10--60g／hnl2。此外，它还具有友好的环 境相容性。 磺酰脲类除草剂大多属于弱酸性化合物，在土壤中受土壤阴离子以及土壤表面负电荷的影响，其有机 碳吸附系数较低(小于150 中吸附的主要方式：在24小时的吸附平衡时间内，不同pH值的壤土、粘性壤土、粉砂粘壤土和粘土吸附 的量都很少，吸附量均不超过施药量的14％，在随后的48小时内，吸附量几乎不再增加。 除部分吸附外，磺酰脲类除草剂在土壤中是通过多种途径消解的，主要包括生物代谢和水解作用，磺 20天；但某些长残留性的品种降解速率较慢，如绿磺隆的TI，2最长达185天。土壤pH对农药的持留期有 较大的影响，酸性土壤中磺酰脲类除草剂的持效期相对较短，而在碱性土壤中持效期相对较长。 有研究发现残留在土壤中的绿磺隆、甲磺隆、胺苯磺隆等除草剂对后茬作物会造成不同程度的危害。 g／hm2)对大麦、油菜、甜菜、豌豆等后茬作物的影响时间达2～7年。 Moyer等人发现绿磺隆(40 由于磺酰脲类是一类非挥发性和热不稳定的化合物，目前国内主要以生物测定法检测土壤中该类农药 的残留量：黄循一等采用油菜根法测定了土壤中甲磺隆和绿磺隆的残留量；施恒桃等采用土培法和水培法 测定了玉米对胺苯磺隆的敏感性，并应用于农田土壤中胺苯磺隆残留量的测定；胡继业等使用甲醇和稀氨 水混合液提取、液液分配及C1s柱净化的方法，分析土壤中嘧磺隆的残留；2000年，吴俐勤等报道了苄嘧 磺隆在水稻上的残留分析方法。胡继业等在概述磺酰脲类除草剂的基本性质后提出包括绿磺隆和甲磺隆在 内的多种磺酰脲类除草剂的提取、净化以及检测方法。叶发兵、王建明等也就磺酰脲类除草剂在土壤种残 留的分析方法做了概括性的介绍。 国外对于磺酰脲类的残留分析方法研究起步较早，目前多集中于使用高效液相色谱仪或液一质联用仪 极限达到1050 苯磺隆等9种磺酰脲类除草剂在土壤中多残留分析方法。 文献报道的方法中，前处理方法复杂，不适于快速检测环境样品。文章通过不同提取系统的比较和检 测条件的优化，建立可快速检测±壤中8种磺酰脲类农药残留的分析方法。 第八届全国农药交流会论文集 93 2材料 标样：甲磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、噻磺隆、醚磺隆和嘧磺隆(浙江省农药检 定所提供)；试剂：甲醇(HPLC)；丙酮、二氯甲烷、甲醇、冰乙酸、氯化钠、无水硫酸钠、磷酸(AR)； 双重蒸水；土壤样品：杭州小粉土，经风化，过20目筛；仪器：KQ一250E型医用超声波清洗器，R一201 旋转蒸发器，HPll00液相色谱仪，常用玻璃器皿。 3方法 3．1标样配置 ①用电子天平称取10mg(准确至O．1mg)标准品至10mL容量瓶中，用色谱甲醇定容至刻度，制成 1000 mg。L“的标准母液；②另取一10mL的容量瓶，用1mL的移液管吸取1000 mL， mg·L。1标准品母液l 用甲醇定容到10mL，即得100mg·L-’标准液；③取10mL的容量瓶，分别用lmL的移液管吸取8种100 mL mg·L一标准