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中国化学会第13届反应性高分子学术研讨会
双取代二硫代氨基甲酸修饰大孔型螯合树脂
合成与性质研究
杨鑫刘福强李爱民钟声张龙邓从林.
南京大学环境学院污染控制与资源化研究国家重点实验室南大戈德环保科技有限公司
介绍了3种双取代二硫代氨基甲酸基大孔螯合树脂的合成及其性质。这3种螫台树脂
的特征基团为:(1)N.甲基,N.羧甲基二硫代氨基甲酸基团,(2)N,N_双(羧甲基)二硫代氨基
甲酸基团,(3)N,N-双(羟乙基)硫代氨基甲酸基团。
№0 0
灭V雌
寸c№~
①PSDTC ②PIMDA ③PHDC
1实验部分
1.1 3种双取代二硫代氨基甲酸衍生物的制备
根据文献制备N.甲基,N.羧甲基二硫代氨基甲酸钠,N,N-双(羧甲基)二硫代氨基甲酸
钠,N,N一双(羟乙基)二硫代氨基甲酸钠这三种试剂““。
1.2 3种双取代二硫代氨基甲酸树脂的制备与表征
N·甲基一N-羧甲基一二硫代氨基甲酸钠试剂溶于
DMF中溶胀,将459
319氯球在lOOml
150mlDMF中,加入烧瓶中,60℃反应5h,将树脂滤出后用依次水,甲醇,水洗涤,烘
干得到树脂①‘”。刷样的方法步骤制备得树脂②和③。应用红外,元素分析表征树脂的结
构、基团等。
1.3吸附性能实验
一定的温度下振荡一定的时间后,用原子吸收测定溶液中重金属的含量。改变反应条件,
如温度,pH值,不同种类的重金属等研究3种树脂的吸附性能-
【121】
中国化学会第13届反应性高分子学术研讨会
2结果与讨论
2.1树脂的合成
3种树脂的Ⅱ己谱图(图1)可看出,
3400era-1左右3种树脂均出现}卜O吸收峰,
树脂①和②在1600cm-1左右出现C=O吸收峰。
1450cm1左右处都出现一个c—N伸缩振动吸
收峰,,它处在C-N0250—1350em-1)吸收峰和
C=N(1640-1690cm-11吸收峰之问,表明它具有
部分双键的性质。在1480cm’1左右出现出现
N—C=S特征吸收峰,在910era1左右出现了
S—cS—N的吸收峰,由此可以证明中含有二硫
代氨基甲酸基团[3,6,71。 图1树脂①、②和③的IR谱图
表1 3种树脂所含二硫代氨基甲酸基团数量
竺]兰兰兰!兰[竺竺兰翌::!矍墨蓝!竺
①48.615.86 3.81 50.62 2.72
② 5833 7.03 3.43 61.99 2.45
③ 6167 7,43 4.13 6195 2.95
2.2树脂对重金属的吸附试验
2.2.1等温吸附
应用3种树脂分别在25C和45。C对cu“,Pb“进行吸附实验,吸附量如下表:
表2 3种树脂对Cu2+。Pb2+的吸附量
堑篁:P旦!:! 箜竺:P!堕:! 堑!!E旦i:! 堑篁:P奠!:!
① 28.1 3192 79.19 81.12
② 14.93 15.03 88.73 90.13
@ 26.35 31.14 78.54 78.84
2.2.2 pH的影响
pH的影响如图(图2)所示,树脂对两种重金属离子的吸附量均随着pH的升高而增
大,当pH达到5左右时吸附量逐渐稳定,pH在5—7间吸附量基本保持不变。当pH7
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