第八章_原子吸收光谱.pptVIP

§8-1 概述 原子吸收光谱： 从光源发出的被测元素的特征辐射通过元素的原子蒸气时被其基态原子吸收，由辐射的减弱程度测定元素含量. §8-2 原子吸收光谱的原理 2、谱线轮廓与谱线变宽 吸收峰变宽原因： 3、原子吸收光谱的测量（积分吸收和峰值吸收） §8-3 原子吸收分光光度计 一、流程 二、光源 2.空心阴极灯 三、原子化系统 3.火焰原子化装置 （2）燃烧器 作用： 产生火焰 预混合型燃烧器：试液雾化后进入预混合室与燃气混合，较大雾滴凝结在壁上，经废液管排出，小的雾滴进入火焰。 （3）火焰 常用的火焰类型 空气-乙炔、空气-氢气、氧化亚氮-乙炔 按照燃气与助燃气的比例，火焰分为： （1）中性火焰 （2）贫燃性火焰（氧化性） （3）富燃性火焰（还原性） 对于空气—乙炔火焰： 4.石墨炉原子化装置 （1）工作原理：大电流通过石墨管产生高热、高温使试样原子化 （2）原子化过程 （3）石墨管原子化器的优缺点 5.其他原子化方法 （2）冷原子化法 四、单色器 P246 五、检测系统 主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。 1.检测器-------- 将单色器分出的光信号转变成电信号。 如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。 2.放大器------将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。 3.对数变换器------光强度与吸光度之间的转换。 4.显示、记录 新仪器配置：原子吸收计算机工作站 §8-4 定量分析方法 2.标准加入法 §8-5 干扰及抑制 原子吸收分析中的干扰按产生的原因分： 光谱干扰、物理干扰、化学干扰 一、光谱干扰 3、 背景干扰(与原子化器有关) 背景干扰校正方法 二、物理干扰 三、化学干扰 2.化学干扰的抑制 （3）缓冲剂—加入足够的干扰元素，使干扰趋于稳定。 例：用N2O—C2H2火焰测钛时，在试样和标准溶液中加入300mgL-1以上的铝盐，使铝对钛的干扰趋于稳定 （4）消电离剂—加入大量易电离的一种缓冲剂以抑制待测元素的电离。 例：加入足量的铯盐，抑制待测元素的电离。 §8-6 测定条件的选择 §8-7 应用 §8-8 原子荧光光谱 2.原子荧光的产生类型 （2）非共振荧光 直跃线荧光（Stokes荧光） 阶跃线荧光： 3、原子荧光光度计 （2）主要部件 优点：原子化程度高，试样用量少 缺点：背景干扰比火焰法大，精密度差（自动进样装置） （1）氢化物原子化方法 主要应用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Te元素 原理： 在酸性介质中，与强还原剂NaBH4反应生成气态氢化物例 AsCl3 +4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 +4NaCl +4HBO2+13H2 将氢化物送入原子化器中检测。 特点：灵敏度高（对砷、硒可达10-9g）；基体干扰和化学干扰小； 主要应用于：Hg元素（易形成蒸汽） 　　　　　 原理： 将试样中的汞离子用SnCl2（或盐酸羟胺）还原为金属汞，用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中进行测定。 特点：灵敏度高（可达10-8g汞）； 1.作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.组件 色散元件（棱镜、光栅），反射镜、狭缝等。 单色器位于原子化器后，防止原子化器的辐射干扰进入检测器 1.标准曲线法 配制一系列不同浓度的标准试样，由低到高依次分析，将获得的吸光度A数据对应于浓度作标准曲线，在相同条件下测定试样的吸光度A数据，在标准曲线上查出对应的浓度值； 或由标准试样数据获得线性方程，将测定试样的吸光度A数据带入计算。 取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（cO），定容后浓度依次为： cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO …… 分别测得吸光度为：AX，A1，A2，A3，A4……。 以A对加入量做图得一直线，图中cX点即待测溶液浓度。 1、光谱通带内存在的非吸收线 （1）与分析线相邻的是待测元素的谱线。 可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。 （2）与分析线相邻的是非待测元素的谱线。 换用纯度较高的单元素灯减小干扰。 2、吸收线重叠 共存元素的吸收线和被测元素的分析线重叠，另选分析线 背景干扰主要是指原子化过程中所产生的光谱干扰，主要有分子吸收干扰