近红外光谱法快速分析注射用头孢曲松钠及其水分的含量.pdfVIP

维普资讯 - - — — 936．．—— 药物分析杂志ChinJPharmAnal2008，28(6) 近红外光谱法快速分析注射用头孢 曲松钠及其水分的含量 侯少瑞 ，冯艳春 ，胡 昌勤 (1．中国药品生物制品检定所 ，北京 100050；2．河南省食品药品检验所，郑州450003) 摘要 目的：利用近红外漫反射光谱 (NIRDRS)分析技术和化学计量学方法对注射用头孢曲松钠及其水分进行无损、快速定 量分析。方法：以全国不同企业生产的注射用头孢曲松钠为分析对象，用光纤测定近红外漫反射光谱 ，采用偏最小二乘法 (PLS)算法建立模型。结果：注射用头孢曲松钠定量分析模型由60个样品经内部交叉验证建立，85个样品用于外部验证，浓 度范围为72．1％～90．6％，相关系数为0．9712，交叉验证均方差 (RMSECV)为 1．21，外部验证均方差 (RMSEP)为 1．07。注射 用头孢曲松钠水分定量分析模型由56个样品经内部交叉验证建立 ，62张光谱用于外部验证，浓度范围为2．8％～9．9％，相关 系数为0．9930，RMSECV为0．271，RMSEP为0．294。结论 ：2个模型结合可以按药典要求对注射用头孢曲松钠含量进行快速 预测，方法快速、简便，可用于药品的现场快速分析。 关键词：头孢曲松钠；水分；近红外漫反射光谱 (NIRDRS)；定量分析 中图分类号：R917 文献标识码 ：A 文章编号：0254—1793(2008)06～0936—06 Developmentofanear-·-infraredmethodforrapid determ ination ofceftriaxoneandwatercontentinceftriaxonesodium ofrinjection HOU Shao—rui一，FENG Yan—chun ，HU Chang—qin (1．NationallnstitulefortheControlofPharraaeeuticalandBiologic~dProducts，Beijing100050，China； 2．HenanInstituteforFoodandDrugControl，Zhengzhou450003，China) Abstract Objective：Anear—infrared(NIR)quantitativemethodwasdevelopedforrapidandnondestructivede— terminationofceftfiaxoneandwatercontentinceftriaxonesodium ofrinjection．Methods：Thediffusereflectance near—infrared spectra ofceflriaxonesodium ofrinl。ection rfom differentphamr aceuticalfactoriesin Chinawere measuredintactlybyafiberopticprobe．Thecalibrationmodelwasdevelopedusingpartialleastsquares(PLS)al— gorithm．Result：Forthequantitativemodelofcefiriaxonecontent，60batchesofceflriaxonesodium ofrinjection sampleswereused ascalibration set．and85 batchesasvalidation set．The concentration rangewas72．1％ 一 90．6％ ．andthecorrelationcoefficientofcrossvalidationwas0．9712．therootmeansquareerrorofcrossvalidation (RMSECV)was1．21％andtherootmeansquareerrorofpre