尿液中苯丙胺类兴奋剂和氯胺酮的LLE-GC%2fMS分析.pdfVIP

第29卷增刊 分析试验室 V01．29．Suppl． Chinese 2010—11 2010年11月 JournalofAnaly，sisLaboratory 尿液中苯丙胺类兴奋剂和氯胺酮的 LLE—GC／MS分析 杨继锋1，帕尔哈提·牙生2 (1．北京市公安局毒品检验鉴定中心，北京100085；2．新疆阿克苏地区公安局刑科所，新疆843000) stimulants 苯丙胺类兴奋剂(amphetamine—type北京芬格尔安科技有限责任公司。 ATS)是一类低分子量、合成的苯丙胺衍生物的统 标准溶液的配制：参照免疫试剂盒的检测阈 值，精确称取各类毒品及内标，配制成1 称^21，常见的有苯丙胺(amphetamine，AM)、甲基 mg／mL的 苯丙胺(methamphet—amine，MA)、MDA(3，4一混合标准储备液(以游离碱的浓度计算)。按比例 methylenedioxyamphetamine)和MDMA(3，4·用色谱纯乙醇稀释而得所需浓度的混合工作液。 1．3 实验方法 methylenedioxymethamphetamine)等。苯丙胺类兴 1．3．1 奋剂滥用非常严重，并存在与氯胺酮(ketamine)混 空白添加尿样的制备取近期未服用任何 合使用的现象。测定时一般先用酶联免疫法筛选， 药物的健康人尿样于10mL具塞玻璃圆底试管中， 再用气质联用法(GC／MS)确证_J。由于法律规定添加混合工作液，混匀后制得含AM、MA、MDA、 的时效性，要求鉴定人员快速检测，在法律时效内得 MDMA、K和4·PBA为0．01 mg／mL的空白添加 出嫌疑人是否吸毒的结论并通知委托机关。建立一 尿样。 种陕速检测方法，及时、准确地分析吸毒嫌疑人尿液 1．3．2供GC／MS分析的尿样提取方法及步骤 中的苯丙胺类毒品和氯胺酮就显得尤为重要‘4’。 吸取空白添加尿样2．0mL，分别于5mL尖底塑料 l 实验部分 试管中，加入NaCl 1．Og使尿液呈饱和或稍过饱和 1．1仪器与实验条件 状态，以保证较高回收率，用4moL／L的NaOH调 Trace rain，离 DSQ气质联用仪。 pH值至12，加入环己烷200肛L，旋涡振荡2 mx0．22mnl× 实验条件色谱柱：BPX-5(30 心2min(4000rpm)。用移液器小心吸出上层有机 0．25 uJn)毛细柱；柱温采用程序升温：100℃ mL具盖 相1001xL(绝对不能带水相)转移至0．5 min)；进样口、传 (1min)一10℃／min—280℃(20 尖底小塑料试管中密封，供GC／MS分析使用，进样 输线及四极杆温度：280℃／250℃／250oC；载气： 量为l汕L。空白尿样同时进行操作。 高纯氦，恒流lmL