苯甲酸和萘的分离.doc

南昌大学实验报告 实验项目名称： 二组分有机混合物（苯甲酸和萘）的分离和提纯 学生姓名： 学号： 专业班级： 实验类别：□ 基础 □ 专业 实验类型：□ 验证 □ 综合 □ 设计 □ 创新 实验要求：□ 必修 □ 选修 实验日期： 2008.11.29实验成绩： 实验目的 1．了解苯甲酸和萘的基本性质 2．掌握固体有机混合物的分离原理及方法 3．复习萃取、蒸馏及重结晶等纯化技术 实验基本原理（或主、副反应式） 苯甲酸和萘在常温下均为白色固体有机物，并且均不溶于水而易溶于醇、醚等有机溶剂。所以不能根据两物质在不同溶剂中溶解度不同来达到分离的目的。 但是，苯甲酸可以和氢氧化钠作用得到苯甲酸钠，而苯甲酸钠易溶于水。可将混合物溶于乙醚后加入氢氧化钠水溶液萃取并洗涤，乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏得到萘；水层经酸化、减压过滤得到苯甲酸。从而达到分离的目的。 反应方程式： 三、实验装置图 分液漏斗 蒸馏装置 四、主要试剂及主、副产物的物理常数 名称 相对分子量 性状 相对密度 熔点（℃） 沸点（℃） 溶解度 水 醇 醚 苯甲酸 122.13 晶体粉末 1.0749 122.4 249 0.21 46.6 66 萘 128 片状晶体 1.162 80.6 217.9 不溶 易溶 易溶 乙醚 74.12 油状液体 0.7135 -116.2 34.6 不溶 易溶 —— 五、主要试剂规格及用量 名称 规格 用量 苯甲酸 分析纯 1g 萘 分析纯 1g 乙醚 新蒸 20mL 氢氧化钠 5%水溶液 30mL 六、实验操作步骤 称取2g苯甲酸和萘的混合物于100mL锥形瓶中，加入20mL乙醚使之充分溶解。 将以上溶液转移至分液漏斗中，每次加入10mL 5%NaOH水溶液洗涤三次。水层从分液漏斗活塞放出，乙醚层从分液漏斗上口倒出。 乙醚层中加入无水氯化钙干燥30min左右，过滤。将所得滤液转移至蒸馏瓶中，水浴加热蒸馏，收集34～38℃馏分（乙醚），剩余液体（萘）倒在表面皿上。乙醚测量体积，回收。待表面皿上的液体结晶后即为纯净的萘，收集固体，称量。 水层加入浓盐酸酸化至溶液呈明显酸性为止，充分冷却，待晶体全部析出后，抽滤，所得晶体即为苯甲酸。干燥，称量。 实验步骤流程图 称2g苯甲酸+萘于100mL锥形瓶中，加20mL乙醚充分溶解 转移至分液漏斗中，每次用10mL 5%氢氧化钠水溶液洗涤三次 乙醚层加无水氯化钙干燥30min，过滤，蒸馏，收集34～38℃馏分，测体积 剩余液体转移至表面皿，冷却结晶，收集晶体，干燥，称量 水层加浓盐酸酸化至呈明显酸性，充分冷却结晶 待晶体完全析出，抽滤，所得晶体干燥，称量 七、实验数据记录 苯甲酸所得产量：1.40g 理论产量：1.00g 萘所得产量：0.78g 理论产量：1.00g 八、实验注意事项 1．用氢氧化钠萃取时震摇使两相充分接触，继而使苯甲酸反应完全 2．用分液漏斗分液时，水层从活塞放出，乙醚层从上口倒出，否则会影响后面的操作。注意提取过的水层要保存好，供下步制苯甲酸用 3． 乙醚层用无水氯化钙干燥时，震摇后要静置片刻至澄清；并充分静置干燥约30min。干燥后的乙醚层慢慢滤入干燥的蒸馏烧瓶中。 4．蒸馏不能蒸干，留小部分乙醚以防萘在蒸馏瓶中结晶，无法收集。乙醚蒸完后立即回收。 5．水层如果酸化不完全，会使苯甲酸不能充分析出，导致产物损失，酸化程度为能使pH试纸变红即可。 九、实验讨论及心得体会 本次实验为一次设计性实验,我在做实验前通过查询资料和总结以前实验经验设计出设计实验报告,在实验操作前我组两个人讨论了具体实验步骤,实验中我们认真的完成了所设计的实验步骤,分离所得的萘为0.78g,而苯甲酸为1.40g,与理论值存在一定偏差，通过分析得到以下可能原因： 萘没有结晶完全而使有所损耗 蒸馏后有部分萘仍在蒸馏瓶中无法转移 所得的苯甲酸没有干燥完全就去称重 通过以上分析，我觉得有些操作导致的损失可以避免，所以我在以后的实验中保持严谨的态度。 我通过本次实验，我学会了如何去设计一个实验，如何和搭档讨论进行实验操作，通过这次分离萘和苯甲酸的实验，我了解了苯甲酸和萘的基本性质，掌握