栀子药材与其饮片HPLC指纹图谱研究.pdfVIP

热烈庆祝中国中医研究院中药研究所成立五十周年 中国中医研究院中药研究所炮制研究中心 17】谢培山，中药色谱指纹图谱[MI，北京：人民卫生出版社．2005． 嗍张峰，付绍平，徐青，等．杜衡GC指纹图谱的初步研究田，现代中药研究与实践，2004，18卷增刊，21～23 【9】张峰．付绍平，徐青，等．细辛GC指纹图谱的初步研究叨，中国中药杂志，2004，29(5)．411～413 栀子药材及其饮片ttPLC指纹图谱研究 张学兰，李慧芬，于雷(山东中医药大学，济南250014) 250x4．6mm)，流动相为0．3％甲酸水和甲醇-乙腈溶液梯度洗脱，检测波长i250am和440rim。流速为 O8mL·mia’，分析时间为70rain。结果l5个不同产地的栀子药材及其生饮片指纹图谱具有较好的相似性； 炒栀子和焦栀子与栀子药材比较，其指纹图谱有一定差异，尤以焦栀子变化明显；栀子炒黄、炒焦后均有新 的色谱峰产生；不同产地的同一规格炮制品其指纹图谱主要峰群的整体围貌基本一致。结论t为栀子药材与 其饮片之间的鉴别及其质量评价提供了科学依据． I关键词l栀子I饮片#指纹图谱；HPLC ELLIs的干燥成熟果实，具有泻火除烦，清热利尿， 栀子为茜草科植物栀子Gardeniajasminoides 凉血解毒的功效。现代研究表明，栀子主含环烯醚萜苷类栀子苷、异栀子苷等：色素类藏红花素、藏 红花酸等及有机酸类绿原酸，熊果酸等。本研究以栀子苷为参照物，采用HPLC法，研究栀子药材及 其饮片的指纹图谱，旨在为栀子药材及其饮片的质量控制和评价提供科学依据。 1仪器与试药 Agilcnt (美国Agilent公司1，KQ-250B型超声清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。 药材购自毫州市和安国市药材市场，产地分别为江西抚州、江西宜春、湖南衡阳、湖南株州、浙 ELLis的干燥成熟果实。分别 江金华。经本校周风琴教授鉴定为茜草科植物栀子Gardeniajasminoides 按确定的中试工艺，在济南宏济堂制药有限公司制各栀子生、炒黄、炒焦饮片。 高效液相用乙腈、甲醇(色谱纯)；娃哈哈纯净水；其余试剂均为A．R。 2方法与结果 2．I对照品溶液的制各：精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇溶解，制成0．1212mg．mL1的溶液，即得。 2．2供试品溶液的制备”1 取5个不同产地的栀于药材及其生、炒黄、炒焦饮片的各样品粉末约0．19，精密称定，置具塞锥 用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液用微孔滤膜(0．45．urn)滤过，即得。 2．3色谱条件 子指纹色谱图中色谱峰较多，分离度好，色谱图所包含的信息量大，特征性强，基线平稳。取栀子苷 对照液、供试液分别进样，所得指纹图谱见图l。 111 中华中医药学会第五届中药炮制学术会议论文集 广东康美药业股份有限公司 A 图1栀子药材与饮片(江西抚州)HPLC指纹图谱 A．栀子苷对照品B．栀子药材c．生栀子饮片D．炒栀子饮片E．焦栀子饮片栀子苷色谱峰 2．4参照物的选择 栀子主含环烯醚萜苷类，而栀子苷为苷类化合物的主成分，含量较高且稳定，因此选其作为参照 物。 2．5色谱条件的选择 2．5．1测试波长的选择 收峰，藏红花素类在250～260nm，320～340nm和400～500nm处有3个吸收峰口J。 吸取供试品溶液20¨L进样，以0．3％甲酸水．甲醇一乙腈的梯度洗脱体系为流动相，利用DAD检测 比较显著的特征色谱峰，其中以250nm和440nm为检测波长时，色谱图信息多，基线平稳，干扰小， 因此，确定检测波长为250nm和440nm。 2．5．2流动相的选择 实验过程中尝试了乙腈-水、甲醇-水、甲醇和乙腈(改变二者比例)-水等为流动相，并尝试在水 相中加入不同量的甲酸或乙酸以调节水相的pH值或极性，分别试验了等度和梯度洗脱的方式。经过 条件的优化，结果在上述色谱条件下．栀子指纹色谱图中色谱峰较多，分离度较好，故确定采用上述 色谱条件进行指纹色谱分析。