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G1-03 紫外光谱研究一种银溶胶纳米粒子的自聚集过程 李小灵，徐蔚青1张俊虎2贾慧颖1王旭1赵冰1杨柏2李伯符 1吉林大学超分子结构与材料教育部重点实验室， 关键词银纳米粒子 自组装 金属纳米粒子因其独特的光学、磁学和催化等性质已成为一个研究热点。““对金、银和铜纳米粒子 溶胶的研究更为广泛。为了制备稳定的金属溶胶，经常采用在金属纳米粒子外面包裹一些有机分子的方 法来阻止粒子的聚集。纳米粒子形成过程的研究对于理解纳米粒子的形成机制，进而控制纳米粒子的大 小和粒径分布至关重要。本文主要是利用紫外光谱和透射电镜方法研究了包裹有疏基乙酸的银纳米粒子 的形成过程，并用R6G和4一疏基吡啶等作为探针分子对其SERS特性进行了研究。 实验方法及仪器 ml10‘M巯 10‘M m1三次蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌。然后将5 首先将2．5ml AgN03加入75 101M 基乙酸加入上述溶液中，最后慢慢滴入2．5ml Nal，继续搅拌20分钟，得到黄绿色的碘化银溶 胶。最后将20tagNaBH。加入AgI溶胶中继续搅拌15分钟，可得到深褐色银溶胶。将玻璃片用皮拉尼 溶液煮过以后，在PODA溶液中泡30分钟，用清水洗净，然后放到碘化银溶胶中浸泡20分钟，再用硼 IV型仪器上进行， 在Renisha，t-1000型共聚焦拉曼光谱仪上进行。透射电镜在HITACHI公司的H-8100 kv． 操作电压为200 结果与讨论 图1是反应过程中不同时间的紫外光谱图。加入还原剂硼氢化钠后，出现一个非常明显的紫外吸收 nm，然 峰，表明形成了银粒子。随反应的继续进行，峰位从1分钟时的382m红移到5分钟时的395 nm，1小时时红移到 后继续红移到10分钟时的396．5Ⅻ，当反应进行到20分钟时，峰位蓝移到385 396．5m。 由此，我们可以知道，在反应开始的时候，小的银粒子先生成，然后小粒子聚集成较大的粒 子．较大的粒子再次分解为小的粒子，最后，小的粒子又再次聚集成较大的粒子。当溶液体系为单分散 时．峰形是对称的并且半峰宽的值较小。当系统是多分散时，峰形是反对称的，吸收峰实际上由两个或 多个峰组成。”1从图1可以看出，随着反应的进行，吸收峰的峰形发生了明显的变化，而且半峰宽从开 始时的127nm减少到20分钟时的75m。说明粒子的粒径分布变得越来越窄，溶胶体系从多分散变为 单分散。 图2给出了银粒子在不同反应时间的TEM图。我们可以看出，在反应开始的最初3分钟内，有更多 的小粒子包含在溶胶中，在反应进行到20分钟时，更多的大粒子包含在溶胶中并且银粒子的聚集体明 显减少，说明小的粒子已经聚集成较大的粒子。当反应进行到1小时时，更多盼银粒子簇包含在溶胶中， 粒子的粒径分布比反应刚开始时更均匀，平均粒径约为17nm。事实上，从反应进行过程中，溶液颜色 的变化我们也能看出粒子的粒径变化过程。当硼氢化钠刚刚加入到浅绿色的碘化银溶胶中时，溶液颜色 立即变成深褐色，表明银粒子的形成。然后溶液的颜色逐渐由深褐色变成褐色再变成桔黄色。 我们利用紫外光谱检测了这种溶胶的稳定性，在最初的20天中，其紫外吸收峰的峰形、峰位及对 称性都没有明显的变化。在20天以后，半峰宽开始逐渐加大，峰位开始出现红移，表明粒子开始聚集。 将这种基底分别浸泡在101M的R6G的水溶液和4一疏基吡啶的乙醇溶液中各20分钟，分别用水和 激发线，照射到样品上的激光功率为2．8一，累加时间为10秒1次。由图可以看出此种SERS基底活性 较高。 2000078102)资助课题。 163