胃舒颗粒质量标准地研究.pdfVIP

@笨谢黜徽’ 胃舒颗粒质量标准的研究 蔡丽云，李子鸿，李怀国，刘东文 佛山市中医院制剂中心，广东佛山528000 【摘要】 【目的l建立胃舒颗粒的质量标准。 【方法】采用TLC法对胃舒颗粒中的延胡索，木香进行了定性鉴别。并用HPLC法对制 剂中的木香所含木香烃内酯和去氢木香内酯进行了含量测定。 【结果】TLC色谱斑点清晰。木香烃内酯和去氢木香内酯分别在0．66—3．961上g、 0．52—3．121．tg范围内具有良好的线性关系。 【结论l所建立的方法简便可行，重现性好，为胃舒颗粒质量标准控制提供了方法。 【关键词】薄层色谱法；高效液相色谱(HPLC)法；木香烃内酯；去氢木香内酯 胃舒颗粒是根据我院名老中医多年的临床经验方研制而成的中药制剂，是由延胡 索、木香、紫珠、白及、桃仁等中药制成，具有舒肝理气、健胃止痛的功效。该制剂经 我院临床使用效果显著。为保证该制剂的内在质量，采用薄层色谱(TLC)法对其中的 延胡索、木香进行了定性鉴别；并采用高效液相色谱(HPLC)法对其中的木香以木香 烃内酯、去氢木香内酯计进行了含量测定，获得满意效果，以此作为该制剂的质量控制 指标。 l、 仪器与试药 胶G(青岛海洋化工厂产)，厚度0．2-0．3mm；延胡索、木香药材(均由佛山市医药公司 提供，经鉴定符合《中国药典》(2005年版)一部规定)；木香烃内酯和去氢木香内酯标 准品(中国药品生物制品检定所提供)；其它试剂均为分析纯。 @；馏黜徽 去与结果 自薄层鉴别 r； g，研细后．加乙醇60mL置水浴上加热凹流30min，滤过，滤液蒸干，残 加浓氨试液调至碱性。用乙醚提取3次，每次10IⅡL，合并乙醚液，蒸干。 叩L使溶解，作为供试品溶液。 啪制备： }对照药材19同法制成对照药材溶液。 ]制备： ，素对照品加甲醇制成每lmL含lmg的溶液，作为对照品溶液。 】制各： i胡索的胃舒颗粒，按供试液制备方法同法处理．作为阴性对照液备用。 l： ￡上述供试液、对照药材溶液、阴性对照液各5忆．延胡索乙素对照品溶液 5：4：1)”为展开剂， 于同一硅胶G薄层板上，以正己烷一氯仿一甲醇(7 t。展开，取出，晾干，置碘蒸气熏至斑点清晰。日光下检视，供试品色谱 I色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在空气中挥尽板上吸附的碘后置 j，供试品色谱中在与对照药材、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的 i缺延胡索的阴性对照色谱中无相应斑点，见图1。 56 @；谢烈凇 图1胃舒颗粒中延胡索TLC罔 l、2样品 3、4延胡索对照药材 5延胡索阴性样品6延胡索乙素标准品 2．2木香的薄层鉴别 供试液的制各： 取率品809，研细，加乙醚30mI，水浴加热回流30min。滤过。滤液蒸干，残渣加 醋酸乙酯lⅡlL使溶解，作为供试品溶液。 对照药材溶液的制备： 取木香对照药材19，同法制成对照药材溶液。 阳性对照液的制各： 术香烃内酯和去氢木香内酯对照品加甲酵制成每11nL含img的溶液，作为对照品溶 液。 阴性对照液的制备： 取不含木香的阴性品809，按供试品溶液制各方法制得阴性液。 色谱分析结果： 薄层色谱吸取上述溶液各5儿，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷一丙酮(10： 3)…为展开剂，预饱和30『【lln。展开，取出，晾干，喷5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑 点显色清晰。供试品色谱中．在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而 阴性对照液无此斑点，见图2。 图2胃舒颗粒中术香TLC图 1，2样品 3,4术香对照药材 5木香刚性样品6木香标准品 2 3含量测定 采用HPLC法测定木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的