挥发酚流动分析步骤.pdfVIP

荷兰SKALAR SAN++流动分析仪分析水中挥发酚 1、开机前准备： 连接好管路， 卡好取样针清洗器， 放下空气拉环， 把泵管压紧（两个泵 盖 都要） 2 、开机： 依次 开启电源， 开计算机 开数据转换器 自动进样器 冷却水 氮气 拧松小夹子，流量调到70 刻度 加热器（开启内部加热器S2：135℃，S1 关闭） 启动蠕动泵，通过speed control 键将泵转速设置为normol ，开始全部泵管 先泵蒸馏水，观察整个实验模块的管道是否通畅，气泡大小及间隔是否均 匀，各个管道接口是否完好。 3、进行软件操作： 在计算机上双击 FlowAccess 软件的快捷方式，打开FlowAccess 软件，在 弹出的框中，输入正确的密码进入分析界面。 点击Selection 按钮 ，在当次所要分析的项目通道空框里打上“√”，然 后点击Realtime 按钮 ，在弹出的Module Holder 对话框中观察时间是 否有变化，时间每 5 秒变化一次为正常状态，如果时间不变，则要检查各 个开机步骤，或者重启一次数据转换器以及自动进样器，直到联机正常。 观察只泵蒸馏水的基线，待基线平稳、加热器升温完成后开始泵试剂，挥 发酚的几个试剂可以同时开始。 编辑样品表： 点击Table 按钮 ，在弹出的Active System-Table 对话框中选中Edit Table，然后点击OK 按钮打开表格，根据当次实验的实际样品编码等编辑 完成后点击Save Table 按钮 保存编辑好的表格，然后点击Exit 按钮 退出。 观察通试剂后的基线，根据不同项目调整纵坐标的△Y 值。基线平稳后， 关掉Module Holder 对话框，点击Start Analysis 按钮 ，在弹出的Operator Name 对话框中选择操作者的名字，点击“OK ”按钮，在弹出的Save Run As 对话框中输入结果保存名称，点击“保存”。开始分析后可以点击Realtime 按钮 观察分析的峰形图。 4 、关机： 关加热器S2，用水冲洗30 分钟，关N2 气总阀和夹紧小夹子，关水浴。打 开泵盖，提起空气拉环，关自动进样器。 分析流程图 试剂配制 A. 蒸馏试剂 量50ml 85%磷酸，加入150ml 蒸馏水。 每周新鲜配制。 B. 蒸馏水 500ml 每天新鲜蒸馏水。 C. 备用缓冲液 称1.56g NaH PO .2H O 溶于100ml 蒸馏水中。 2 4 2 放冰箱可保存1 个月。 D. 缓冲液pH 10 称10g Na HPO .12H O 溶于200ml 蒸馏水中，加入2 ml 备用缓冲液，加约1ml 1M 2 4 2 NaOH 调节pH=10.0 ；加0.5ml Brij，过滤。 每2 天检查pH 值，放冰箱可保存1 周。 E. 4-氨基安替比林 称0.25g 4-氨基安替比林C H N O 溶于200ml 蒸馏水中。 11 13 3 提前1 天配置，用棕色瓶装，放冰箱可保存3 天。 F. 铁氰化钾溶液 称0.5g K [Fe(CN) ] 溶于200ml 蒸馏水中。 3 6 每天新鲜配制，用棕色瓶装，避光。 取样器冲洗液：0.1%硫酸铜溶液 称2g CuSO4.5H2O 溶于2000ml 蒸馏水中，加入8 ml 1M H3PO4 （6.7ml/100ml ）。