清洁的胡椒基丁醚生产工艺的研究.pdfVIP

172 中国化学会第六届应用化学学术会议论文集1999．10．常州 ●●■●■1●●ll v 清洁的胡椒基丁醚生产工艺的研究① ^j， I．氯甲基化废水的处理 ：、 q ． 蓝文祥⑦(渝州大学化学系 重庆沙坪坝400033) ^ 摘要本文报道了胡椒基丁醚生产中产生的氯甲基化的废水处理，该废水经蒸馏可回收94％的盐酸，此酸吸收 氯化氢后浓度在36％以上，可再用于氯甲基化反应。蒸馏残液经分油、Fent∞试剂处理和五次活性炭柱吸附后 ≮：．# ()0阢等项指标均可达到国家二类污染物的一级排放标准。 关键词胡椒基丁醚氯甲基化废水蒸馏 回收盐酸蒸馏残液分油Fen吼试剂活性炭吸附 前言 胡椒基丁醚的生产中氯甲基化反应(Blanc)是必要的步骤之一，其原理如下：[1 O、．∥’＼。／＼／ 。工殳．，c- IoromethyldihydrosafrOle 成严重的污染。必须进行处理。我们采用的氯甲基化工艺需要36％以上浓度的盐酸，没有工业产品出售。需 特制。我们拟将废水蒸馏回收氯化氢，制成36％以上的盐酸再作氯甲基化的原料，蒸馏残液经处理，达标排 放。达到清洁生产的要求。这种废水的处理，以及它的工艺和结果还未见文献报到。 1实验部分 1．1主要试剂 氯甲基化废水(胡椒基丁醚的研制课题组提供)；废铁屑(重庆磨床厂锯料铁屑)；其它试剂均为化学纯或 分析纯。 1．2工艺流程 l 零韫脊美莘茬荤蘩嫠鬻衰搴喜壁篙姜鑫嚣器躬蘸i；：魁东参加丁部分实验工作 10． 173 中国化学会第六届应用化学学术会议论文集1999 常州 ， P 图一工艺流程图 1．3试验步骤 1．3．1氯甲基化废水的蒸馏 即为回收盐酸。残液待处理后，达标．排放。 1．3．2制36％以上浓度的盐酸”1 用于下批二氢黄樟油素的氯甲基化反应。烧瓶中的残液趁热倒入烧杯中冷却，过滤，用少量冷水洗涤，干燥， 得硫酸氢钾，可作钾肥。滤液和洗涤液用于下批氯化氢制备时代替水和部分硫酸．循环利用。 1．33氯甲基化废水蒸馏后残液的处理【4』 双氧水，再搅拌1小时后．滤除沉淀，滤液用粒状活性炭柱吸附，流出液经检测达到排放标准后，排放。 2结果与讨论 2．1氯甲基化废水的蒸