仪器分析教程 教学课件 作者 陈集朱鹏飞 主编 第4章 原子吸收光谱法－仪分教程 第4章 原子吸收光谱法2－仪分教程.pptVIP

尚辅网 尚辅网 第4章 原子吸收光谱法 (AAS) Atomic Absorption Spectrometry 4.3 原子吸收分光光度计 Atomic Absorption Spectrometer 小型原子吸收分光光度计 火焰原子吸收分光光度计 国产原子吸收分光光度计 火焰原子吸收光谱仪主要部件 原子吸收光谱法的分析流程： 原子吸收分光光度计的结构框图如下： 4.3.1 光源 (三)空心阴极灯的放电机理 当在HCL的两电极上施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁射向阳极； 途中电子 与充入的惰性气体分子碰撞而使之电离，产生惰气正离子，其在负电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击； 惰气正离子使阴极表面的金属原子溅射出来，这些金属原子再与电子、惰气原子及离子发生撞碰而被激发，激发态原子很快返回基态，并释放出光能，于是空心阴极灯便发射出阴极材料的光谱和内充惰性气体的辉光。 用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流 （I灯）有关，I灯 是原子吸收仪的重要的操作条件之一。 若 I灯 太小或太大，会发生什么现象？ 自吸效应：在光源内存在的同种元素的基态原子，对光源发射线的吸收。其结果使谱线减弱、变宽。 自蚀现象：当自吸效应很严重时，一条发射线将变成两条谱线，这一现象叫自蚀。 空心阴极灯的自吸效应示意图 A－灯电流较低时的发射线； B－灯电流太高产生的自蚀现象 （四）空心阴极灯的使用 （1）灯电源必须稳定； （2）工作前应预热5～20min； （3）灯电流应适当；灯电流不能超过最大灯电流（Max. Current）； （4）放置不用的灯要定期通电。 （五）HCL的优缺点 能发射强而稳定的特征谱线，光谱纯度高，寿 命长。测定不同元素需换不同的空心阴极灯。 4.3.2 原子化系统 （2）雾化室 雾化室的作用： 使雾粒与燃气、助燃气混合均匀，以减少火焰波动；使粗液粒在其内壁凝聚成液体，而从废液管排除。 雾化室的结构： 雾化率：单位时间进入火焰 中的雾粒量与提升量之比。 主要缺点：雾化率低。 废液出口必须水封。 为什么？ 废液排除必须畅通。 否则将产生严重的记忆效应。 记忆效应：前次测量对后次测量的产生的影响。 （3）燃烧器 燃烧器的作用： 燃烧器的结构： 可调节部分： a.燃烧器的高度。 b.燃烧器的角度。 起什么作用？ （4）火焰 （二）无火焰原子化器——高温石墨炉 高温石墨炉的原子化过程： 低电压、大电流加热。 高温石墨炉的优缺点： （ 三）冷原子吸收法测汞 冷原子吸收测汞法的特点： （四）氢化物原子化法 特点： 可测定Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、Se、Te 等能生成氢化物的元素； 原子化温度低（约800゜C）； 灵敏度高（对砷、硒可达10-9g）； 基体干扰和化学干扰小。 氢化物原子化法的过程： （1）生成气态氢化物： AsCl3＋4KBH4＋HCl＋8H2O ＝ AsH3↑＋4KCl＋4HBO2＋13H2 （2）富集氢化物： （3）热解氢化物并测定： 4.3.3 分光系统（单色器） 狭缝宽度（S）对 Ni 三线 的分辨情况的影响: 4.3.4 检测系统 主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。 光电倍增管的工作原理： 分光后的光照射到光电倍增管的光敏阴极上； 轰击出的光电子又射向第一打拿极，轰击出更多的光电子，依次倍增； 最后在阳极上放出的光电子比最初多到 106 倍以上，最大电流可达 10μA。 该电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。  光电倍增管的疲劳现象： 长时间连续工作、光信号过强、阴极负高压过高，都会引起光电倍增管的灵敏度下降，这叫光电倍增管的疲劳现象。 怎样避免疲劳现象？ 操作时应注意那些问题？ 单光束原子吸收光谱仪主要部件及分析流程 双光束原子吸收光谱