仪器分析教程 教学课件 作者 陈集朱鹏飞 主编 第4章 原子吸收光谱法－仪分教程 第4章 原子吸收光谱法4－仪分.pptVIP

尚辅网 尚辅网 第4章 原子吸收光谱法(AAS) 4.6.1 灵敏度 (sensitivity) 4.6.2 检出限 （Limit of detection） （1） 相对检出限（Dc）： 适用于火焰法。 （2）绝对检出限（Dm）: 4.7 样品的处理(自学为主) 原则：防止玷污，避免待测组分损失。 4.7.1 容器的选择 4.7.2 分析实验用水 4.7.3 试剂 4.7.4 样品处理的常用方法 4.7.5 标准样品的配制 4.8 测定条件的选择和测定结果的评价 4.8.2 测定结果的评价 4.8.2.1 分析方法的准确度的评价： 绝对误差 E ＝ x － μ 相对误差 RE ＝[（ x－ μ）/μ]×100％ 加标回收率： 2.分析方法的精密度的评价： 平行测定试样n 次，结果为 X1、 X2、 X3、 ...... Xn， 标准偏差（S）： 变异系数（CV）即相对标准偏差 （RSD）: RSD ＝ （S / x ）×100％ 4.9 原子吸收光谱法的应用 * * 尚辅网 4.6 灵敏度和检出限 4.7 样品的处理 4.8 测定条件的选择和测定结果的评价 atomic absorption spectrometry 尚辅网 (一)相对灵敏度和绝对灵敏度 规定为校正曲线的斜率。 火焰法： 相对灵敏度 Sc ＝ dA /dc 式中，A 为吸光度，c 为试样浓度。 石墨炉法：绝对灵敏度 Sm ＝dA /dm 式中，A 为吸光度，m 为试样质量。 A c A m 尚辅网 (二) 特征浓度（cc） 能产生1%吸收的待测组分的浓度。 此时吸光度为： A’ ＝ lg(100 / 99) ＝ 0.0044 ＝ k’cc ……（1） 配制浓度为 c 的标液，测得吸光度 A ＝ k’c ……（2） 二式相比得： cc ＝ 0.0044 c / A (μg · mL－1 / 1%) cc 可反映火焰法的灵敏度的大小。 尚辅网 (三) 特征含量（mc） 能产生1%吸收的待测组分的含量。 mc = 0.0044 cV /A ( g / 1% ) 式中,c 为 标液浓度（g · mL－1），V 为进样体积（mL）。 mc 可反映石墨炉法的灵敏度的大小。 尚辅网 噪声：无待测组分的输入信号时，仪器自身产生的输出信号。 检出限：在置信度＝99.7％的情况下，仪器能检测出的待测元素的最小浓度或最小质量。 此时，待测元素产生的吸收信号是空白溶液或接近空白的溶液经10次以上重复测定所得吸光度的标准偏差的 3 倍。该标准偏差主要体现了仪器噪声信号的波动，即反映了噪声电平的大小。 尚辅网 配制一浓度 c ＝ 5 Dc ～ 10 Dc 的标准溶液，平行测定10次以上，计算其标准偏差 Sb： 由检出限定义，有 A’ ＝ k’ Dc ＝ 3Sb 且 A ＝ k’c 二式相比得： （μg · mL－1） 尚辅网 Dm 用质量（g）表示，适用于石墨炉法 。其计算公式为： 式中c为标液浓度（g · mL－1），V为进样体积（mL） 注意：检出限的测定必须使用稳定的元素灯，仪器必须充分预热，仪器必须在最佳条件下工作，仪器的标尺扩展应旋至最大倍数。 尚辅网 尚辅网 4.8.1 测定条件的选择 4.8.1.1 分析线的选择 一般选待测元素的吸收最强的共振线作为分析线，测量高浓度试样时，灵敏度过高，可选次灵敏线作为分析线。 若共振线附近光谱干扰严重时，也可选次灵敏线作为分析线。 尚辅网 尚辅网 4.8.1.2 空心阴极灯电流的选择 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下，尽量选较低的电流。 若灯电流过小，将出现什么情况？ 若灯电流过大，将发生什么现象？ 尚辅网 4.8.1.3 原子化条件的选择 （一）火焰原子化法 火焰类型的选择：依据不同试样元素选择不同火焰类型。 试液提升量的选择： 燃烧器高