仪器分析教程 教学课件 作者 陈集朱鹏飞 主编 第5章 原子发射光谱分析－仪分教程 5.4 发射光谱分析仪器.pptVIP

尚辅网 尚辅网 第5章 原子发射光谱法 5.4 发射光谱分析仪器 5.4.1 激发光源 5.4.2 分光系统 5.4.3 检测系统 5.4 发射光谱分析仪器 5.4.1 激发光源  5.4.1 激发光源  5.4.1.1 直流电弧 用Ar做工作气体的优点： Ar为单原子惰性气体，不与试样组份形成难离解的稳定化合物，也不像分子那样因离解而消耗能量，有良好的激发性能，本身光谱简单。 电感耦合等离子体(ICP)光源 几种发射光源性能比较 5.4.2 分光系统（光谱仪） 5.4.3 检测系统 采用感光板照相记录，然后将拍摄的光谱在映谱仪和测微光度计进行定性和定量的方法—摄谱分析法。 摄谱分析法的特点： 优点： 1.仪器简单； 2.适于较宽的波长范围（一次可分析70多个元素）。 缺点： 1.操作麻烦（摄谱、冲洗、读谱、测黑度） 2.定量误差较大。 图像检测器既具有PMT光电直读的特点，又具有感光板同时记录多通道光谱信号的能力，特别适合微弱光信号的检测。是目前AES重要的研究方向之一。 全能直读光谱仪就是采用图像检测器（CCD或CID）作检测器。 全能直读光谱仪的特点：结合了前面讲到的所有光谱仪的优点，克服了它们的缺点。即分析速度快，可多元素同时分析，并且分析试样的范围广，准确度高，性能稳定，故为全能。 图像检测器  尚辅网 尚辅网 优点:灵敏度高、线性动态范围宽，可以检测很微弱的光信 号，且响应时间极短，在10-9s范围内。PMT的发展和应用 使AES分析获得了一次革命性的变化。 （2）光电倍增管（PMT) 多道和单道扫描光谱仪采用光电倍增管作为检测器。 多道直读光谱法特点：分析速度快、准确度高，但只可同时 分析几十种（十余种）元素。 单道扫描光谱仪：可多元素同时分析，分析速度慢。 尚辅网 （3）图像检测器 尚辅网 Atomic Emission Spectrometry （AES) 尚辅网 激发光源 分光系统 检测器 仪器结构：三大部分组成 尚辅网 (1) 作用 提供试样中被测组分蒸发解离、原子化和激发所需要的 能量，并使其发射特征谱线。 (2)理想激发光源的条件： ①具有足够的蒸发、原子化和激发能力； ②灵敏度高、稳定性好、光谱背景小； ③结构简单、操作方便、使用安全。 尚辅网 (3) 类型 ①直流电弧 ②交流电弧 ③高压火花 ④电感耦合高频等离子体（ ICP ）光源 尚辅网 电弧：一对电极在外加电压下，电极间依靠气体带电粒子 （电子或离子）维持导电，产生弧光放电的现象。 直流电弧：由直流电源维持电弧的放电。 常用电压：220～380V，电流为5～30A。 尚辅网 电源一般为可控硅整流器。常用高频电压引燃直流电弧。 直流电弧工作时，阴极释放出来的电子不断轰击阳极，使 其表面上出现一个炽热的斑点。这个斑点称为阳极斑。阳 极斑的温度较高，有利于试样的蒸发。因此，一般均将试 样置于阳极碳棒孔穴中。 尚辅网 直流电弧的分析性能 ①直流电弧的弧焰温度与电极和试样的性质有关，在碳作电 极的情况下，电弧柱温可达4000～7000K，可使70多种元 素激发，尚难以激发电离电位高的元素，所产生的谱线主 要是原子谱线。 ②电极头的温度较弧焰的温度低，且与电流大小有关，一 般阳极可达3800℃。 尚辅网 优点:①电极头温度高（与其它光源比较），蒸发能力强； ②除石墨电极产生的氰带光谱外，其它电极的光谱背 景较浅； ③绝对灵敏度高。 缺点:放电不稳定，且弧较厚，自吸现象严重，故不适宜 用于高含量定量分析。 应用范围：定性分析及矿石、矿物等难熔物质中痕量组分的 定量分析。 直流电弧的分析性能 尚辅网 低压交流电弧工作电压：110～220V。 低压交流电弧发生器由高频引弧电路（Ⅰ）和低压电弧电 路（Ⅱ）组成。 R2 A E ~220V R1 G’ C1 C2 L1 L2 G (Ⅰ) (Ⅱ) 5.4.1.2 低压交流电弧 尚辅网 交流电随时间以正弦波形式发生周期性变化，交流电弧不能 像直流电弧那样依靠两个电极间相触引燃，而必须使用高频 高压引燃装置点弧，借助高频高压电流，不断地“击穿”电极 间的气体，造成电离，维持导电。使其在每一交流半周时引 燃一次，以维持电弧不灭。 R2 A E ~220V R1 G’ C1 C2 L1 L2 G (Ⅰ)