仪器分析教程 教学课件 作者 陈集朱鹏飞 主编 第7章 核磁共振波谱－仪分教程 第7章 核磁5－仪分教程.pptVIP

尚辅网 尚辅网 第7章 核磁共振波谱（NRM） 7.6 1HNMR谱的应用示例 7.7 核磁共振碳谱（13CNMR）简介 7.6.1有机化合物的结构鉴定 化合物1HNMR谱图中的结构信息： 7.6.1. 1 谱图解析的一般步骤： 一. 测得化合物的分子量、分子式，并计算不饱和度，以判断分子是否有环、双键、三键、芳环等。 二. 检查谱图质量。 三. 识别干扰峰。 四. 由积分曲线高度比确定每组峰对应的H核数。若积分曲线高度简比数字之和等于分子中H核总数的1/ 2，则该分子可能有对称结构。 五.解析孤立甲基、亚甲基等形成的单峰： O CH3－O－，CH3－N－，CH3－Ar，CH3－C－， CH3－C＝  再解析：－COOH、－CHO ( 低场信号 ) 最后解析：芳烃质子和其它质子。 六、由化学位移对照有关图表数据，判断各组峰所代表的H核的性质。 七、根据化学位移、裂分峰数目和形状、偶合常数等分析各组峰之间的关系，以确定各基团的键合状态和空间关系。  7.6.1.2 解析示例 例2 例3 例4  解： 例6. 解： 例7. 解： 例8. 解：  化合物C6H12O 1HNMR谱图  Ω＝1, 两种H核简比数字之和＝1＋3＝4 ， 而分子中H核数为 12，表明每一数字相当于 12/ 4＝3个 H核。 无裂分，即无相互偶合H核。故有 -CH3 、 -C(CH3)3 结构； 剩余一个O 、C和一个不饱和度，应有 C＝O结构。 结合二峰的化学位移， 可能的结构为： 例10. 化合物的分子式为 C8H14O4 ，其 IR、1HNMR 谱图如下，试推断其可能的结构 。 积分曲线高度简比 ＝ 2：2：3， 简比数字之和＝7 ，表明分子具有对称性。 ? 1.3 -CH3 裂分为 3重峰, 与CH2偶合，有 CH3-CH2 。 O ? 2.5 ： 单峰, －C－CH2－ ? 4.3 ：4重峰，低场，连吸电子基，有-O-CH2-CH3， 组合为： O CH3CH2－O－C－CH2－ 可能的结构：  例11. 化合物的分子式为C5H9NO4,其1HNMR谱图如下，试推断其可能的结构。  C5H9NO4 Ω = 3（N取5价）， 可能有烯键、羰基、硝基等。 积分曲线高度比＝1：2：3：3 简比和＝9，故 ? 5为CH, ? 4.3为CH2, ? 1.8为CH3, ? 1.3为CH3 从偶合情况看，有结构单元：CH3-CH，CH3-CH2， 剩余结构单元：NO2，COO， 可能结构： NO2 NO2 CH3-CH-O-C-CH2-CH3 CH3-CH-C-O-CH2-CH3 O O (A) (B) 12. 某化合物分子中有8个氢原子，其核磁共振氢谱如下，试推断其可能的结构。 CH3－O－CH2CH3 7.6.2 NRM定量分析 NMR定量分析的常用方法有：内标法、外标法以及联立方程法等。 定量分析的依据是NMR谱图中每组峰的积分曲线高度比即为其面积比，也等于相应的氢核数目比。 具体方法分为 （1）直接