仪器分析教程 教学课件 作者 陈集朱鹏飞 主编 第9章 气相色谱法－仪分教程 第9章 GC2 仪分教程.pptVIP

尚辅网 尚辅网 第9章 气相色谱法（GC）Gas Chromatography 9.3 气相色谱固定相 9.3 气相色谱固定相 固体吸附剂固定相的特点： （二） 聚合物固定相 高分子多孔微球（GDX系列）： 为新型的有机合成固定相，苯乙烯与二乙烯苯共聚，同时引入带有特殊官能团的单体。其性能优越，分离效果好。 型号：GDX-01 、-02 、-03 等。 适用于水、气体、醇类、低级胺类、高沸点化合物等等的分析。 9.3.2 液体固定相 常用担体可分为硅藻土类和非硅藻土类两类。 （2）非硅藻土类担体 种类较多，包括： 玻璃微球、石英微球、素瓷、氟担体、高分子多孔微球等。 特点：大多比表面较小，耐腐蚀，常用于特殊分析。 表 常用气液色谱担体 （3）担体的选择 液担比：在固定相中，固定液与担体的质量比。液担比一般约为0.05％～30％。 对于强极性组分和高沸点组分，应选择比表面较小的担体； 如果液担比较小，可选用比表面较小的担体； 对于强腐蚀性组分，可选用氟担体。 （二）固定液 （1）组分与固定液分子间的相互作用 各种组分能溶解于固定液中，且溶解能力不同，是由于组分和固定液分子间存在着相互作用力，并且作用力的形式或大小各不相同。这些作用力包括定向力、诱导力、色散力、氢键力、某些特殊作用力等等。 几个重要的概念： 极性分子和非极性分子 极性 偶极和偶极矩 极化 组分与固定液分子间的作用力的形式： （A）定向力 （B）诱导力 （C）色散力 （D）氢键力 （E）电子给与－电子接受作用力 （F）某些特殊作用力 （2）固定液的特征及分类 （D）固定液的近邻技术分类法 可从226种固定液中找出12种优选固定液。 （E）固定液的CP指数 为固定液A的总极性P总，A与极性最强的固定液的总极性（4644）的百分比。计算式如下： CPA＝（ P总，A / 4644）×100 此外，还可按固定液的化学结构类型分类，将固定液分为脂肪烃类、芳烃类、醇类、酯类、聚酯类、胺类、醚类、聚硅氧烷类等等。 （三）固定液的选择 “相似相溶”原理：如果组分和固定液在官能团、化学键、极性或其他化学性质等方面具有某些相似性，则二者分子间的作用力大，组分在固定液中的溶解度大，分配系数大，保留时间长。反之，则保留时间短。 （1）分离非极性组分： （2）分离中等极性组分： （3）分离极性组分; （4）分离极性和非极性混合组分： （5）分离能形成氢键的组分： （6）复杂样品的分离： （7）对于组分性质不明的未知样品的分离： 8.3.3 特殊固定液 （一）键合固定相 （二）有机皂土固定相 （三）液晶固定相 （四）手性固定相 （五）高温固定相 （六）阳离子交换树脂固定相 （七）环糊精固定相 * * 尚辅网 尚辅网 可分为固体固定相、液体固定相 和 特殊固定相三类。 9.3.1 固体固定相 （一） 固体吸附剂 活性炭： 有较大的比表面积，吸附性较强。 尚辅网 活性氧化铝： 有较大的极性。适用于常温下 O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。 硅胶： 与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能够分离臭氧。 尚辅网 分子筛： 碱及碱土金属的硅铝酸盐，多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子筛等（孔径：埃）。常用5A和13X（常温下分离O2与N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。 尚辅网 （1）性能与制备和活化条件有很大关系； （2）制备重现性差，同一种吸附剂，不同厂家或不同活化条件，分离效果差异较大； （3）种类有限，能分离的对象不多； （4）表面结构不均匀，有较多的活性吸附中心。 （5）使用方便。 尚辅网 尚辅网 在气液色谱中，液体固定相包括固定液和担体两部分。 必须先将固定液涂渍在担体的表面，然后再装入色谱柱中使用。 （一）担体（载体）： 用来承担固定液的化学惰性