仪器分析教程 教学课件 作者 陈集朱鹏飞 主编 第9章 气相色谱法－仪分教程 第9章 GC6 仪分教程.pptVIP

尚辅网 尚辅网 第9章 气相色谱法（GC）Gas Chromatography 9.7 气相色谱定性方法 （二）保留指数（I ）定性法： 9.7.3.与其他分析仪器联用的定性方法 气相色谱－原子发射光谱联用仪（GC－AES）： 液相色谱－核磁共振联用仪： 9.7.4 结合化学反应定性 常用于官能团定性。 使带有某些官能团的化合物与一些特征试剂反应，导致该化合物的色谱峰从原来的位置上消失、提前或延后出峰。 9.7.5 利用检测器的选择性定性 例如，氢焰检测器对有机物有响应，而对无机气体和水不响应；电子俘获检测器只对含电负性强的元素的化合物产生响应；火焰光度检测器只对含硫、磷的化合物响应，等等。 9.8 GC 定量分析方法 9.8.1 峰面积的测量 峰面积的测量 峰面积的测量 峰面积的测量 9.8.2. 定量校正因子 9.8.2. 定量校正因子 9.8.3 GC常用定量方法 （一）归一化法： 如果试样中所有的组分都能出峰，就可选用此方法定量。 （二）内标法 内标物要满足以下要求： （2）内标标准曲线法Ⅰ 由 可知，用 Ai /As 对 mi /ms 作图 可得一条经过原点的直线，其斜率为 1/ fi’。 分析样品时，先准确 称取样品W g 、内标物 ms g ，混匀，进样，得色谱 图。测量出峰面积Ax、As， 由 Ax/As在标准曲线上查出对应的 Q ＝ m x/ ms 则：mx ＝ Q ms 组分的百分含量为： ％cx ＝ （Qms / W）×100 特点：不必准确进样，不必计算fi’，准确度较高。 （3）内标标准曲线法Ⅱ 在下式中 若固定 W 和 ms 不变，，则可简化为： ％ci ＝ k Ai /As 用 ％ci 对 Ai /As 作图，得到一条经过原的直线。 然后称取相同量的试样和内标物，混匀，进样，从色谱图量出 Ax 和 As ，由 Ax /As 值从标准曲线上可查出 ％cx 值。 如果符合峰高定量的条件，在上述方法中均可用峰高代替峰面积计算。 （三）外标法（绝对法、已知样校正法） （2）外标标准曲线法 外标标准曲线法的特点： 尚辅网 （1）单点内标法： 准确称取一定量的试样 W g，加入一定量内标物 mS g，混匀，进样得色谱图。从图中测出待测组分 i 和内标物 s 的峰面积分别为 Ai 和 As；设试样中待测组分的质量为 mi g，则有： mi ＝ fi Ai ms ＝ fs As mi / ms ＝ fi Ai / fs As 可得： 尚辅网 （a）试样中不含有该物质； （b）与样品互溶； （c）峰型对称，峰位独立，且与待测组分峰位接近； （d）内标物加量应接近试样中待测组分的含量。 尚辅网 单点内标法的特点： 不必准确控制进样量，操作条件不必太严格； 每次分析都要准确称取试样和内标物，还必须求出相对校正因子。 尚辅网 Ai /As mi /ms Ax/As Q 0 尚辅网 Ai /As mi /ms Ax/As Q 0 尚辅网 Ai /As ％ci 0 Ax /As ％cx 尚辅网 Ai /As ％ci 0 Ax /As ％cx ％ci ＝ k Ai /As 尚辅网 若进样量为 W g，其中待测组分的质量 mi ＝ fi Ai 故有 %ci ＝ （mi / W）×100 ＝（fiAi / W）×100 若将进样量 W 固定不变，则（fi/ W×100）为一常数 a ， 故外标法定量的依据为： ％ci ＝ a Ai 尚辅网 （1）单点校正法 配制一个与试样中待测组分浓度接近的标准